Rüya yorumu Udilova 

Kantitatif analiz yöntemleri. Nicel analizin görevleri ve yöntemleri

Nicel analiz, bir nesnenin nicel (moleküler veya elemental) bileşimini belirlemenize izin veren büyük bir analitik kimya bölümüdür. Kantitatif analiz yaygınlaştı. Cevherlerin bileşimini (arıtma derecelerini değerlendirmek için), toprakların bileşimini, bitki nesnelerini belirlemek için kullanılır. Ekolojide su, hava ve topraktaki toksinlerin içeriği belirlenir. Tıpta sahte ilaçları tespit etmek için kullanılır.

Nicel analizin görevleri ve yöntemleri

Kantitatif analizin ana görevi, maddelerin kantitatif (yüzde veya moleküler) bileşimini oluşturmaktır.

Bu sorunun nasıl çözüldüğüne bağlı olarak, birkaç nicel analiz yöntemi vardır. Bunlardan üç grup vardır:

  • Fiziksel.
  • Fiziksel ve kimyasal.
  • Kimyasal.

İlki, maddelerin fiziksel özelliklerinin - radyoaktivite, viskozite, yoğunluk, vb. - ölçülmesine dayanır. Kantitatif analizin en yaygın fiziksel yöntemleri refraktometri, X-ışını spektral ve radyoaktivasyon analizidir.

İkincisi ölçüme dayalıdır. fiziksel ve kimyasal özellikler madde belirlenir. Bunlar şunları içerir:

  • Optik - spektrofotometri, spektral analiz, kolorimetri.
  • Kromatografik - gaz-sıvı kromatografisi, iyon değişimi, dağıtım.
  • Elektrokimyasal - kondüktometrik titrasyon, potansiyometrik, kulometrik, elektro ağırlık analizi, polarografi.

Listedeki üçüncü yöntemler şunlara dayanmaktadır: Kimyasal özellikler test maddesi, kimyasal reaksiyonlar. Kimyasal Yöntemler bölündü:

  • Ağırlık analizi (gravimetri) - doğru tartmaya dayalı.
  • Hacimsel analiz (titrasyon) - hacimlerin doğru ölçümüne dayanır.

Kantitatif kimyasal analiz yöntemleri

En yüksek değer gravimetrik ve titrimetrik var. Bunlara klasik kimyasal kantitatif analiz yöntemleri denir.

Yavaş yavaş, klasik yöntemler yerini enstrümantal yöntemlere bırakıyor. Ancak, en doğru kalırlar. Bu yöntemlerin bağıl hatası sadece %0,1-0,2 iken, aletli yöntemlerde bu oran %2-5'tir.

gravimetri

Gravimetrik kantitatif analizin özü, ilgilenilen maddenin saf formunda ve ağırlığında yalıtılmasıdır. Bir maddenin izolasyonu çoğunlukla çökeltme ile gerçekleştirilir. Bazen belirlenecek bileşenin uçucu bir madde şeklinde elde edilmesi gerekir (damıtma yöntemi). Bu yolla, örneğin kristalli hidratlarda kristalleşme suyunun muhtevasını belirlemek mümkündür. Çöktürme yöntemi, işleme sırasında silisik asidi belirler kayalar, demir ve alüminyum kayaların analizinde, potasyum ve sodyum, organik bileşikler.

Gravimetride analitik sinyal kütledir.

Gravimetri ile nicel analiz yöntemi aşağıdaki adımları içerir:

  1. İlgilenilen maddeyi içeren bir bileşiğin çökeltilmesi.
  2. Çökeltiyi süpernatandan çıkarmak için elde edilen karışımın süzülmesi.
  3. Süpernatantı ortadan kaldırmak ve yüzeyinden yabancı maddeleri çıkarmak için çökeltiyi yıkamak.
  4. kurutma Düşük sıcaklık suyu uzaklaştırmak veya yüksekte tortuyu tartmaya uygun bir forma dönüştürmek için.
  5. Ortaya çıkan tortunun tartılması.

Gravimetrik kantitatif analizin dezavantajları, belirleme süresi ve seçici olmamasıdır (çökeltici reaktifler nadiren spesifiktir). Bu nedenle, bir ön bölünme gereklidir.

Gravimetrik yöntemle hesaplamalar

Gravimetri ile gerçekleştirilen kantitatif analizin sonuçları, kütle fraksiyonları (%) olarak ifade edilir. Hesaplama için, test maddesinin numunesinin kütlesini - G, elde edilen tortunun kütlesini - m ve dönüşüm faktörünü F belirlemek için formülünü bilmek gerekir. Hesaplama formülleri kütle kesri ve dönüşüm faktörleri aşağıda sunulmuştur.

Tortudaki maddenin kütlesini hesaplayabilirsiniz, bunun için dönüşüm faktörü F kullanılır.

Gravimetrik faktör, belirli bir test bileşeni ve gravimetrik şekil için sabit bir değerdir.

Titrimetrik (hacim) analizi

Titrimetrik tahlil, ilgilenilen bir madde ile eşdeğer bir etkileşimde tüketilen bir reaktif çözeltisinin hacminin kesin ölçümüdür. Bu durumda, kullanılan reaktifin konsantrasyonu önceden ayarlanmıştır. Reaktif çözeltisinin hacmi ve konsantrasyonu göz önüne alındığında, ilgilenilen bileşenin içeriği hesaplanır.

"Titrimetrik" adı, bir çözeltinin konsantrasyonunu ifade etmenin bir yolu anlamına gelen "titre" kelimesinden gelir. Titre, 1 ml çözeltide kaç gram maddenin çözüldüğünü gösterir.

Titrasyon, bilinen konsantrasyondaki bir çözeltinin, başka bir çözeltinin belirli bir hacmine kademeli olarak eklenmesi işlemidir. Maddelerin birbirleriyle tamamen reaksiyona girdiği ana kadar devam edilir. Bu momente eşdeğerlik noktası denir ve göstergenin rengindeki değişim ile belirlenir.

  • Asit baz.
  • Redoks.
  • Yağış.
  • Kompleksometrik.

Titrimetrik analizin temel kavramları

Titrimetrik analizde aşağıdaki terimler ve kavramlar kullanılır:

  • Titrant, eklenen bir çözeltidir. Konsantrasyonu biliniyor.
  • Titre edilebilir bir çözelti, bir titrantın eklendiği bir sıvıdır. Konsantrasyonu belirlenmelidir. Titre edilebilir solüsyon genellikle balona konur ve titrant büret içine yerleştirilir.
  • Eşdeğerlik noktası, titrasyonda, titrantın eşdeğerlerinin sayısı, ilgilenilen maddenin eşdeğerlerinin sayısına eşit olduğunda titrasyondaki noktadır.
  • Göstergeler - eşdeğerlik noktasını belirlemek için kullanılan maddeler.

Standart ve çalışma çözümleri

Titrantlar standarttır ve çalışır durumdadır.

Standart olanlar, bir maddenin tam bir örneğinin belirli bir (genellikle 100 ml veya 1 l) hacimde su veya başka bir çözücü içinde çözülmesiyle elde edilir. Böylece çözümler hazırlayabilirsiniz:

  • Sodyum klorür NaCl.
  • Potasyum dikromat K 2 Cr 2 O 7.
  • Sodyum tetraborat Na 2 B 4 O 7 ∙ 10H 2 O.
  • Oksalik asit H 2 C 2 O 4 ∙2H 2 O.
  • Sodyum oksalat Na 2 C 2 O 4.
  • Süksinik asit H 2 C 4 H 4 O 4 .

Laboratuar uygulamasında fiksatörler kullanılarak standart solüsyonlar hazırlanır. Bu, kapalı bir ampuldeki belirli bir madde (veya çözeltisi) miktarıdır. Bu miktar 1 litre çözelti hazırlanması için hesaplanır. Fixanal saklanabilir uzun zaman Ampulün camıyla reaksiyona giren alkaliler hariç, hava erişimi olmadığı için.

Bazı çözeltiler kesin konsantrasyonla hazırlanamaz. Örneğin, potasyum permanganat ve sodyum tiyosülfat konsantrasyonu, su buharı ile etkileşimleri nedeniyle çözünme sırasında zaten değişir. Kural olarak, istenen maddenin miktarını belirlemek için ihtiyaç duyulan bu çözümlerdir. Konsantrasyonları bilinmediğinden titrasyondan önce belirlenmelidir. Bu işleme standardizasyon denir. Bu, standart çözeltilerle ön titrasyonları ile çalışma çözeltilerinin konsantrasyonunun belirlenmesidir.

Çözümler için standardizasyon gereklidir:

  • Asitler - sülfürik, hidroklorik, nitrik.
  • alkaliler.
  • Potasyum permanganat.
  • gümüş nitrat.

Gösterge seçimi

İçin kesin tanım denklik noktası, yani titrasyonun sonu gereklidir doğru seçim gösterge. pH değerine göre renk değiştiren maddelerdir. Her gösterge, çözümünün rengini değiştirir. farklı anlam pH, geçiş aralığı olarak adlandırılır. Düzgün seçilmiş bir gösterge için, geçiş aralığı, titrasyon sıçraması adı verilen eşdeğerlik noktası bölgesindeki pH'daki değişiklikle çakışır. Bunu belirlemek için teorik hesaplamaların yapıldığı titrasyon eğrileri oluşturmak gerekir. Asit ve bazın kuvvetine bağlı olarak dört tip titrasyon eğrisi vardır.

Titrimetrik analizde hesaplamalar

Eşdeğerlik noktası doğru bir şekilde belirlenirse, titrasyon maddesi ve titre edilebilir madde eşdeğer bir miktarda reaksiyona girer, yani titrasyon maddesinin miktarı (n e1) titre edilen maddenin miktarına (n e2) eşit olacaktır: n e1 \u003d n e2. Eşdeğer maddenin miktarı, eşdeğer maddenin molar konsantrasyonunun ve çözeltinin hacminin ürününe eşit olduğundan, eşitlik doğrudur.

C e1 ∙V 1 = C e2 ∙V 2, burada:

C e1 - titrantın normal konsantrasyonu, bilinen bir değer;

V 1 - titrant çözeltisinin hacmi, bilinen bir değer;

C e2 - titre edilebilir maddenin normal konsantrasyonu, belirlenmesi gereklidir;

V 2 - titre edilen maddenin çözeltisinin hacmi, titrasyon sırasında belirlenir.

C e2 \u003d C e1 ∙ V 1 / V 2

Titrimetrik Analiz Gerçekleştirme

Titrasyon yoluyla nicel kimyasal analiz yöntemi aşağıdaki adımları içerir:

  1. Maddenin bir örneğinden 0.1 N standart çözeltinin hazırlanması.
  2. Yaklaşık 0.1 N çalışma solüsyonunun hazırlanması.
  3. Standart çözüme göre çalışma çözümünün standardizasyonu.
  4. Çalışan bir çözelti ile test çözeltisinin titrasyonu.
  5. Gerekli hesaplamaları yapmak.

Kantitatif analizin görevi, test maddesi veya karışımındaki tek tek bileşenlerin kantitatif içeriğini belirlemektir. Nicel belirlemenin sonuçları genellikle yüzde olarak ifade edilir. Kantitatif analiz biyoloji, fizyoloji, tıp, biyokimya, kimyada kullanılır. Gıda Ürünleri vb.

Tüm nicel analiz yöntemleri üç ana gruba ayrılabilir.

1. Gravimetrik (ağırlık) analizi. Gravimetrik analiz, analiz sonucunda elde edilen maddenin kütlesi ile bir bileşenin (element veya iyon) miktarının belirlenmesidir. Bu grubun yöntemlerinde, analitin belirlenen kısmı saf formda veya kütlesi belirlenen bilinen bileşime sahip bir bileşik formunda izole edilir.

Örneğin, bileşiklerindeki baryum miktarını belirlemek için Ba2+ iyonu seyreltik sülfürik asit ile çökeltilir:

ВаС1 2 + H 2 S0 4 = BaS0 4 | + 2HC1.

BaS04 çökeltisi süzülür, yıkanır, kalsine edilir ve doğru bir şekilde tartılır. BaS0 4 çökeltisinin kütlesini ve formülünü bilerek, içerdiği baryum miktarını hesaplayınız. Gravimetrik yöntem, yüksek doğrulukta sonuçlar verir, ancak çok emek yoğundur.

2. Titrimetrik (hacimsel) analiz. Titrimetrik analiz, analit ile reaksiyonda kullanılan reaktif miktarının kesin ölçümüne dayanır.
bileşen. Reaktif, belirli bir konsantrasyonda bir çözelti şeklinde alınır - titre edilmiş çözelti. An,
reaktif, belirlenecek bileşenin içeriğine eşdeğer bir miktarda eklendiğinde, yani reaksiyonun tamamlanma anı belirlenir Farklı yollar. Titrasyon sırasında, analitin miktarına eşdeğer miktarda reaktif eklenir. Analit ile reaksiyona giren çözeltinin hacmi ve tam konsantrasyonu bilinerek, analitin miktarı hesaplanır.

Titrimetrik analiz, gravimetrik analizden daha az doğru sonuçlar verir, ancak önemli avantajı, yüksek analiz hızıdır. Titrasyon sırasında meydana gelen reaksiyonların tipine bağlı olarak, titrimetrik analiz üç gruba ayrılır: asit-baz titrasyon yöntemleri, redoksimetri yöntemleri ve çökeltme ve kompleks oluşturma yöntemleri.

3. Fotometri yöntemleri. Bu yöntemde, bir maddenin miktarı, çözeltinin renk yoğunluğu ile belirlenir. Bunu yapmak için, sözde renk reaksiyonlarını, yani çözeltinin rengindeki bir değişikliğin eşlik ettiği reaksiyonları kullanın. Örneğin, demir miktarı belirlenirken reaksiyon kullanılır.

FeCl3 + 3KSCN 7-Fe(SCN)3 + 3KCI,

kırmızı bir çözeltinin oluşumuna yol açar. Solüsyonun renk yoğunluğu görsel olarak veya uygun aletler yardımıyla değerlendirilir.

Bazen belirlenecek bileşen, az çözünür bir bileşiğe dönüştürülür ve analitin içeriği, çözelti bulanıklığının yoğunluğu ile değerlendirilir. Bu prensibe dayanan bir yönteme nefelometri denir. Analiti oluşturan bileşenleri çok küçük miktarlarda belirlemek için fotometri ve nefelometri yöntemleri kullanılır. Bu yöntemin doğruluğu gravimetrik veya titrimetrikten daha düşüktür.

Bu yöntemlere ek olarak başka yöntemler de vardır: gaz analizi, spektral analiz, elektrokimyasal ve kromatografik yöntemler. Bu öğretici, bu yöntemleri kapsamaz.

Tüm kantitatif analiz yöntemleri kimyasal ve fiziko-kimyasal olarak ayrılmıştır. Kimyasal yöntemler gravimetrik, titrimetrik ve gaz analizini içerir, fizikokimyasal yöntemler arasında fotometri ve nefelometri, elektrokimyasal, spektral, kromatografik analiz yöntemleri bulunur.

Kantitatif analizde makro, mikro ve yarı mikro yöntemler ayırt edilir. Bu öğretici yalnızca makro yöntemini kapsar. Makro belirlemeler yapılırken, bir maddenin nispeten büyük (0.01-0.1 g) miktarları belirlenir. İstisna, analit miktarının bir miligramın bir kısmı olduğu fotometrik ve nefelometrik yöntemlerdir.

Analitik kimya yöntemleri çeşitli ilkelere göre sınıflandırılabilir. Maddenin ölçülen özelliğine bağlı olarak, aşağıdaki yöntemler ayırt edilir: kimyasal; fiziksel ve kimyasal; fiziksel (Tablo 14). Kimyasal yöntemlerin temeli analitik kimyasal reaksiyonlardır. Fiziksel ve kimyasal yöntemler, herhangi bir fiziksel parametrenin ölçülmesine dayanır. kimyasal sistem, sistemin bileşenlerinin doğasına bağlı olarak ve kimyasal reaksiyon sırasında değişir. Bu tür parametreler, örneğin potansiyometrideki potansiyel değerleri, spektrofotometrideki optik yoğunluklar vb. Fiziksel yöntemler, kimyasal reaksiyonların kullanımı ile ilişkili değildir. Bir maddenin bileşimi, cismin bazı fiziksel özelliklerinin (yoğunluk, viskozite, radyasyon yoğunluğu vb.) değiştirilmesiyle belirlenir. net sınırlar kimyasal ve fiziko-kimyasal ve fiziko-kimyasal ve fiziksel yöntemler arasında hiçbir fark yoktur. Fiziksel ve fiziko-kimyasal yöntemlere genellikle enstrümantal denir. İÇİNDE Son zamanlarda iki veya daha fazla yöntemi birleştirerek sözde "hibrit" yöntemleri kullanın. Örneğin, kromato-kütle spektrometrisi.

Nicel analiz yöntemleri

Analiz Yöntemleri

Kimyasal

fiziko-kimyasal

Fiziksel

gravimetri

titrimetri

elektrokimyasal

spektroskopik (optik)

floresan

kinetik

termometrik

kromatografik

spektroskopik (optik değil)

nükleer Fizik

radyokimyasal

analitik sinyal

(analitin içeriğiyle işlevsel olarak ilgili değer)

göstergenin renginde değişiklik, gaz salınımı, tortu vb.
  • - dış (değerlik) elektronların katılımıyla oluşur ve maddenin doğası ve konsantrasyonu ile işlevsel olarak ilişkilidir;
  • - Bir madde ile etkileşime girdiğinde oluşur. çeşitli tipler enerji (elektrik, termal, elektromanyetik radyasyon enerjisi);
  • - çözeltideki bir madde ile etkileşim yoluyla elde edilir
  • - iç elektronların veya atom çekirdeklerinin katılımıyla ortaya çıkar;
  • - toplama durumu ve maddenin kimyasal formu önemli değil

Bir maddenin analizi, kimyasal bileşimi hakkında ampirik olarak veri elde etmekten oluşur. Kullanılan yöntemlerden bağımsız olarak, analizde aşağıdaki gereksinimler uygulanır:

  • 1. Analizin doğruluğu, doğruluğu ve tekrarlanabilirliği de dahil olmak üzere yöntemin ortak bir özelliğidir.
  • 2. Analiz sonuçlarının doğruluğu - gerçeğe yakın sonuçlar elde edilmesi.
  • 3. Tekrarlanabilirlik - tekrarlanan belirlemelerle aynı veya benzer sonuçların elde edilmesi.
  • 4. Anlatım - analizin hızı.
  • 5. Duyarlılık - bu yöntemle belirlenebilen bir maddenin minimum miktarı.
  • 6. Çok yönlülük - birçok bileşeni tanımlama yeteneği. Bunları bir örnekte aynı anda belirlemek özellikle önemlidir.
  • 7. Analizin otomasyonu. Kitlesel homojen analizler yapılırken, otomasyona izin veren, emek yoğunluğunu, hataları azaltan, hızı artıran ve analiz maliyetini düşüren bir yöntem seçilmelidir.
  • 21. Karakteristik analiz yöntemi

Kantitatif analiz, analiti oluşturan bileşenlerin kantitatif oranını belirlemek için bir dizi kimyasal, fizikokimyasal ve fiziksel yöntem. Nitel analiz ile birlikte. ve. analitik kimyanın ana dallarından biridir. Analiz için alınan madde miktarına göre makro, yarı mikro, mikro ve ultra mikro yöntemler ayırt edilir. Makro yöntemlerde numune ağırlığı genellikle >100 mg, çözelti hacmi > 10 ml'dir; ultramikrometotlarda - sırasıyla 1-10-1 mg ve 10-3-10-6 ml (ayrıca bkz. Mikrokimyasal analiz, Ultramikrokimyasal analiz). Çalışmanın amacına bağlı olarak, sırayla temel, fonksiyonel ve moleküler analizlere ayrılan inorganik ve organik CA ayırt edilir. Element analizi, elementlerin (iyonların) içeriğini, fonksiyonel analizi - analiz edilen nesnedeki fonksiyonel (reaktif) atomların ve grupların içeriğini belirlemenizi sağlar. Moleküler K.a. belirli bir moleküler ağırlık ile karakterize edilen bireysel kimyasal bileşiklerin analizini içerir. Önem sözde faz analizine sahiptir - heterojen sistemlerin bireysel yapısal (faz) bileşenlerini ayırmak ve analiz etmek için bir dizi yöntem. Özgüllük ve duyarlılığa ek olarak (bkz. Niteliksel Analiz), önemli özellik yöntemler K. ve. - doğruluk, yani göreceli belirleme hatasının değeri; K.a'da doğruluk ve hassasiyet yüzde olarak ifade edilir.

K. a.'nın klasik kimyasal yöntemlerine. şunları içerir: analitin kütlesinin doğru bir ölçümüne dayanan gravimetrik analiz ve hacimsel analiz. İkincisi, hacimsel titrimetrik analiz - bir analit ile reaksiyonda tüketilen bir reaktif çözeltisinin hacmini ölçmek için yöntemler ve gaz hacmi analizi - analiz edilen gazlı ürünlerin hacmini ölçmek için yöntemler içerir (bkz. Titrimetrik analiz, Gaz analizi).

Klasik kimyasal yöntemlerin yanı sıra, analiz edilen maddelerin miktarlarına (konsantrasyonlarına) bağlı olarak optik, elektriksel, adsorpsiyon, katalitik ve diğer özelliklerinin ölçülmesine dayanan CA'nın fiziksel ve fizikokimyasal (enstrümantal) yöntemleri yaygın olarak kullanılmaktadır. Genellikle bu yöntemler aşağıdaki gruplara ayrılır: elektrokimyasal (iletkenlik, polarografi, potansiyometri, vb.); spektral veya optik (emisyon ve absorpsiyon spektral analizi, fotometri, kolorimetri, nefelometri, ışıldayan analiz, vb.); X-ışını (absorpsiyon ve emisyon X-ışını spektral analizi, X-ışını faz analizi, vb.); kromatografik (sıvı, gaz, gaz-sıvı kromatografisi, vb.); radyometrik (aktivasyon analizi, vb.); kütle spektrometrik. Doğrulukta kimyasal olanlardan daha düşük olan listelenen yöntemler, hassasiyet, seçicilik, yürütme hızı açısından onları önemli ölçüde aşmaktadır. Kimyasal yöntemlerin doğruluğu K. a. genellikle %0,005-0,1 aralığındadır; Enstrümantal yöntemlerle belirlemedeki hatalar %5-10 ve bazen çok daha fazladır. Bazı yöntemlerin duyarlılığı Kime ve. aşağıda (%) verilmiştir:

Hacim................................................. ......10-1

Gravimetrik ................................................................ .. 10-2

Emisyon Spektral ................................10-4

Absorpsiyon X-ışını spektral ...... 10-4

Kütle spektrometrik ................................10-4

Kulometrik ................................................................ 10-5

Laboratuvar #9

Maddenin kimyasal tanımlaması ve analizi

Analitik Kimya yöntemler geliştiren ve uygulayan bir bilim dalıdır. genel yaklaşımlar ve uzay ve zamanda maddenin bileşimi ve doğası hakkında bilgi elde etmek için cihazlar. Kimyasal bileşim altında, temel bileşimi (en önemli ve yaygın analiz türü), moleküler, faz, izotopu anlayın. belirlerken kimyasal bileşim organik bileşikler genellikle fonksiyonel analizlerde kullanılır - analiz edilen bileşiğin molekülünde spesifik fonksiyonel grupların varlığının belirlenmesi.

Nitel ve nicel analiz yöntemleri vardır. Niteliksel analizin amacı, deneysel olarak elde edilen özelliklerinin mevcut referans verilerle karşılaştırılmasına dayalı olarak, test örneğinde bulunan elementlerin, iyonların, moleküllerin, fonksiyonel grupların, serbest radikallerin, fazların tespiti, diğer bir deyişle kimyasal tanımlamadır. Organik bileşikleri analiz ederken, bireysel elementler (örneğin karbon, oksijen, nitrojen) veya fonksiyonel gruplar doğrudan bulunur. analiz ederken inorganik bileşikler Hangi iyonların, moleküllerin, atom gruplarının, kimyasal elementlerin analiz edilen maddeyi oluşturduğunu belirleyin. Nicel analizin görevi, analiz edilen madde veya karışımdaki bileşenlerin nicel içeriğini ve oranını belirlemektir.

Kimyasal tanımlama (tespit)- bu, fazların, moleküllerin, atomların, iyonların ve diğerlerinin tipi ve durumunun belirlenmesidir. oluşturan parçalar bilinen maddeler için deneysel ve ilgili referans verilerinin karşılaştırmasına dayanan maddeler. Tanımlama, nitel analizin amacıdır. Tanımlama sırasında genellikle maddelerin bir dizi özelliği belirlenir, örneğin: renk, faz durumu, yoğunluk, viskozite, erime, kaynama ve faz geçiş sıcaklıkları, çözünürlük, elektrot potansiyeli, iyonlaşma enerjisi.

Kalitatif analiz, kuru maddenin tespit limiti (minimum açma) ile karakterize edilir, yani. güvenilir bir şekilde tanımlanabilir bir maddenin minimum miktarı ve maddenin maksimum konsantrasyonu C min ,. Bu iki nicelik birbiriyle şu bağıntıyla ilişkilidir:



Nitel analiz yöntemleri

Kuru analiz yöntemleri. Uçucu metal bileşikleri, brülörün alevini bir renkte veya başka bir renkte renklendirir. Bu nedenle, incelenen maddeyi bir platin tel üzerinde bir brülörün renksiz alevine sokarsanız, alev, maddenin molekülündeki belirli elementlerin varlığında renklenecektir.

Islak analiz yöntemleri. Nitel analiz yöntemleri, iyonik reaksiyonlar, belirli iyonlar şeklinde elementlerin tanımlanmasına izin verir. Reaksiyon sırasında, az çözünür bileşikler, renkli kompleks bileşikler oluşur, çözeltinin renginde bir değişiklik ile oksidasyon veya indirgeme meydana gelir. Bu tanımlamaya müdahale eden diğer katyonlar uzaklaştırılırsa, herhangi bir katyon belirli bir reaksiyon kullanılarak tanımlanabilir.

Az çözünür bileşiklerin oluşumu yoluyla tanımlama için hem grup hem de bireysel çökelticiler kullanılır.

Anyonlar genellikle tuzların çözünürlüğüne veya redoks özelliklerine göre sınıflandırılır.

Nicel analiz yöntemleri

Belirleme yöntemleri genellikle ikiye ayrılır: kimyasal, fiziko-kimyasal, bazen bir grup fiziksel analiz yöntemleri. Kimyasal yöntemler kimyasal reaksiyonlara dayanır. Analiz için, yalnızca çözeltinin rengindeki bir değişiklik, gaz oluşumu, bir çökeltinin çökelmesi veya çözünmesi vb. gibi dış etkilerin eşlik ettiği bu tür reaksiyonlar kullanılır. Bu dışsallıklar, bu durum, analitik sinyaller. meydana gelen kimyasal değişimlere denir. analitik reaksiyonlar ve bu reaksiyonlara neden olan maddeler - kimyasal reaktifler. Fizikokimyasal yöntemler söz konusu olduğunda, spektrofotometride çözeltinin renk yoğunluğu, voltmetride difüzyon akımının büyüklüğü, vb. gibi parametrelerde bir değişikliği gerektiren devam eden kimyasal değişiklikler, fiziksel aletler kullanılarak kaydedilir. Fiziksel yöntemlerle analiz edilirken kimyasal reaksiyonlar kullanılmaz, ancak incelenir. fiziksel özellikler aletleri olan maddeler. İLE fiziksel yöntemler kromatografi, X-ışını kırınımı, ışıldayan, radyoaktif analiz yöntemleri vb. içerir.

Titrimetrik yöntem, tüm maddelerin birbiriyle kesinlikle eşdeğer miktarlarda reaksiyona girmesi gerçeğine dayanır.Titrimetride analitik sinyal hacimdir. Bir eşdeğer, asit-baz reaksiyonlarında bir hidrojen iyonuna veya redoks reaksiyonlarında bir elektrona bağlanabilen, salabilen veya başka herhangi bir şekilde eşdeğer olabilen bazı gerçek veya koşullu parçacıklardır.

Bir koşullu parçacık bir atom, bir molekül, bir iyon, bir molekülün bir parçası olabilir. Örneğin, reaksiyonda

Na 2 CO 3 + HCl \u003d NaHC03 + NaCl

koşullu bir parçacık Na2C03 molekülüdür ve reaksiyonda

Na 2 CO 3 + 2HCl \u003d Na 2 CO 3 + 2NaCl

koşullu parçacık ½ Na 2 CO 3'tür.

tepki olarak

KMnO 4 + 5 e + 8H + → Mn 2+ + 4 H 2 O + K +

geleneksel ünite - 1/5 KMnO 4.

Verilen bir tepkimede bir molekülün hangi kısmının bir hidrojen iyonu veya elektrona eşdeğer olduğunu gösteren sayıya denir. denklik faktörü (f) .Örneğin, ilk reaksiyon için f Na2CO3 \u003d 1, ikinci reaksiyon için f Na2C03 \u003d 1/2 ve üçüncü reaksiyon için f KMnO 4 \u003d 1/5.

Pratikte moleküller, iyonlar, eşdeğerleri çok küçük olduklarından (~ 10 -24 g) kullanılması sakıncalıdır. Kullanılmış güve, 6.02 1023 koşullu parçacık içerir. Bir molün kütlesine denir molar kütle ve bir mol eşdeğerinin kütlesine denir E eşdeğerinin molar kütlesi. Bir X maddesinin eşdeğerinin molar kütlesi, bu maddenin eşdeğerinin bir mol kütlesidir, eşdeğerlik faktörünün X maddesinin molar kütlesi ile ürününe eşit:

E \u003d mol kütle ∙f (9)

Molar kütle, g/mol boyutuna sahiptir. Örneğin, söyle. kütle Na 2 CO 3 \u003d 106 (g / mol), mol kütle ½ Na 2 CO3 \u003d 53 (g / mol) veya başka bir şekilde E Na 2 CO3 (f \u003d 1) \u003d 106 , E Na2C03 (f=1/2) =53.

Çözeltiler titrimetride kullanılır. Bir çözeltinin konsantrasyonu, birim hacimdeki madde miktarı olarak ifade edilir. Titrimetride hacim birimi olarak litre (1 dm 3) alınır. Litre başına 1 mol koşullu parçacık içeren bir çözeltiye molar denir. Örneğin, C HCl \u003d 1 M (bir molar HCl çözeltisi), C HCl \u003d 0.1 M (ondalık HCl çözeltisi), C ½ Na 2 CO3 \u003d 0.1 M (ondalık çözelti ½ Na 2 CO 3) . Litrede 1 mol eşdeğeri içeren çözeltiye normal denir; bu durumda denklik faktörünün belirtilmesi gerekir. Örneğin, 0.1 n Na2C03 (f=1) veya 0.1 n Na2C03 (f=1/2), Na2C03 desimolar çözelti, f=1 ise, molar ve normal konsantrasyonlar aynıdır.

İki madde eşdeğer miktarlarda reaksiyona girmişse, bu durumda 1. maddenin (n 1) miktarı, 2. maddenin (n 2) miktarına eşittir. n 1 = M 1 V 1 ve n 2 = M 2 V 2 olduğundan,

M 1 V 1 \u003d M 2 V 2.

Maddelerden birinin konsantrasyonunu ve çözeltilerin hacimlerini bilerek, bilinmeyen konsantrasyonu ve dolayısıyla diğer maddenin kütlesini bulmak modadır:

M 2 = (10) veya N 2 = (11) ve

m = M2 ·mol.wt (12) veya m = N2 ·E (13).

Molar ve normal konsantrasyonlara ek olarak, çözeltinin titresi de kullanılır. Titre, 1 ml çözelti içindeki bir çözünen maddenin gram sayısını gösterir. analit için titre bu çözeltinin 1 ml'sinin reaksiyona girdiği analitin kütlesini gösterir; örneğin, T HCl /Ca CO3 \u003d 0,006 g / cm3, bu, 1 ml HC1 çözeltisinin 0,006 g CaC03 ile reaksiyona girdiği anlamına gelir.

titre veya standart, solüsyon - konsantrasyonu bilinen bir solüsyon yüksek hassasiyet. Titrasyon - tam olarak eşdeğer miktarı belirlemek için analite titre edilmiş bir çözelti eklemek. Titrasyon çözeltisi genellikle şu şekilde adlandırılır: çalışma çözümü veya titreyen. Titrasyon momenti, eklenen titrant miktarının kimyasal olarak titre edilen madde miktarına eşit olduğu an olarak adlandırılır. denklik noktası(t, e.) . Tespit yöntemleri, ör. çeşitli: görsel (bir gösterge ve gösterge olmayan yardımıyla), fiziksel ve kimyasal.

Titrimetride kullanılan reaksiyonlar aşağıdaki gereksinimleri karşılamalıdır:

  1. reaksiyon kantitatif olarak devam etmelidir, yani. denge sabiti yeterince büyük olmalıdır;
  2. reaksiyon devam etmeli yüksek hız;
  3. reaksiyon akış tarafından karmaşık olmamalıdır ters tepkiler;
  4. düzeltmenin bir yolu olmalı, yani.

Eşdeğerlik noktasını sabitleme yöntemine göre, renk göstergeli titrasyon yöntemleri, potansiyometrik titrasyon yöntemleri, kondüktometrik, fotometrik vb. Titrasyon sırasında meydana gelen ana reaksiyonun tipine göre sınıflandırma yapılırken, genellikle aşağıdaki titrimetrik analiz yöntemleri ayırt edilir:

  1. Asit-baz etkileşimi yöntemleri, proton transfer süreci ile ilgilidir:

H + + OH - \u003d H20

CH3COOH + OH - \u003d CH3COO - + H20

  1. Karmaşık oluşum yöntemleri, koordinasyon bileşiklerinin oluşum reaksiyonlarını kullanır:

Hg 2+ + 2Cl - = HgCl 2 (cıva ölçümü)

Mg 2+ + H 2 Y 2- = MgY 2- + 2H + (kompleksomerizm)

  1. Yağış yöntemleri, az çözünür bileşiklerin oluşumuna dayanır:

Ag + + Cl - = AgCl (argentometri)

Hg + 2Cl - \u003d Hg 2Cl2 (merkürometri)

  1. Redoks yöntemleri, büyük bir redoks reaksiyonları grubunu birleştirir:

MnO + 5 Fe 2+ + 8H + = Mn 2+ + 5Fe 3+ + 4 H 2 O (permanganatometri)

2S 2 O + I 2 \u003d S 4 O + 2I - (iyot)

Eşdeğerlik noktasını bulmak için, genellikle ΔрН / ΔV - V koordinatlarında bir diferansiyel eğri oluşturulur, yani. eklenen çözelti miktarındaki bir değişiklikle pH'daki değişim oranını belirleyin farklı noktalar titrasyon. Eşdeğerlik noktası, elde edilen eğrinin maksimumu ile gösterilir ve bu maksimuma karşılık gelen apsis boyunca okuma, eşdeğerlik noktasına kadar titrasyon için kullanılan titrasyon hacmini verir. Bir diferansiyel eğriden eşdeğerlik noktasının belirlenmesi, basit bir pH-V ilişkisinden çok daha doğrudur.

Örnek vermek. 20 cm3 0.02M HCl çözeltisinin titrasyonu 15.00 cm3 NaOH çözeltisi tüketir. Bu çözeltinin molar konsantrasyonunu belirleyin.

Çözüm. Maddeler birbirleriyle kesinlikle eşdeğer miktarlarda reaksiyona girdiğinden, eşdeğerlik noktasındaki HCl miktarı, NaOH miktarına eşit olmalıdır, yani.

n(HCl) = n(NaOH); n(HCl) = C(HCl)V(HCl); n(NaOH)= C(NaOH) V(NaOH);

C(NaOH)= ;

C(NaOH) = \u003d 0.02667 mol / dm3.

Amaç:"kuru" ve "ıslak" kimyasal tanımlama yöntemlerini incelemek, titrimetrik analiz yönteminin ana hükümlerini ve asit ve alkali konsantrasyonunu belirleme yöntemini tanımak.

Ekipman ve malzemeler:

1. gaz brülörü,

2. platin tel,

3. test tüpleri,

4. test tüpü rafı,

5. üçayak,

6. büret,

7. titrasyon şişesi

8. reaktif seti: kuru tuzlar - KCl, LiCl, NaCl, CaCl 2 , BaCl 2 , SrCl 2 , CuCl 2 , 0.5N Na 3 PO 4 , AgNO 3 , FeSO 4 , K 3 , K 4 , KOH, FeCl3, KSCN, KI, NaCl, NaBr, HNO3.

Nicel analizin hedefleri. Nicel analiz yöntemleri. Kimyasal analiz yöntemleri. Gravimetrik ve titrimetrik analiz yöntemleri.Enstrümantal analiz yöntemleri. Fotometri ve spektrofotometri. atomik absorpsiyon spektroskopisi. Atomik emisyon spektroskopisi.FAKATemilimfakat-spektral yöntem. Bir maddeyi belirlemek için nefelometrik yöntem. Emisyon alev fotometrisi. ışıldayan yöntem. Kromatografik analiz.Elektrokimyasal yöntemler.Potansiyometri. alanlarrografi. Kondüktometri.

Kantitatif analiz, görevi analiz edilen nesnedeki elementlerin (iyonların), radikallerin, fonksiyonel grupların, bileşiklerin veya fazların miktarını (içeriği) belirlemek olan analitik kimyanın bir bölümüdür.

Nicel analiz, incelenen nesnenin elementel ve moleküler bileşimini veya tek tek bileşenlerinin içeriğini belirlemenizi sağlar. Çalışmanın amacına bağlı olarak, inorganik ve organik analiz ayırt edilir. Sırayla, görevi analiz edilen nesnede kaç elementin (iyon) bulunduğunu moleküler ve moleküler olarak belirlemek olan temel analize ayrılırlar. fonksiyonel analizler, analiz edilen nesnedeki radikallerin, bileşiklerin ve ayrıca fonksiyonel atom gruplarının nicel içeriği hakkında bir cevap vermek.

Kantitatif analiz, numune alma ve numune hazırlama, analiz, işleme ve analiz sonuçlarının hesaplanmasını içeren belirli bir sırayla gerçekleştirilir.

Kantitatif analiz, cevherlerin, metallerin, inorganik ve organik bileşiklerin bileşimini incelemek için yaygın olarak kullanılmaktadır. Son yıllarda Özel dikkat havadaki, su kütlelerindeki, topraktaki, ürünlerdeki toksik maddelerin içeriğinin belirlenmesini ifade eder: gıda, çeşitli mallar.

Kantitatif analiz yöntemlerinin sınıflandırılması. Tüm nicel analiz yöntemleri iki büyük gruba ayrılabilir: kimyasal ve enstrümantal. Bu ayrım keyfidir, çünkü birçok araçsal yöntem kimyasal yasaların kullanımına ve maddelerin özelliklerine dayanmaktadır.

Klasik kimyasal kantitatif analiz yöntemleri şunlardır: gravimetrik (ağırlık) analiz Ve titrimetrik (hacimsel) analiz.

gravimetrik yöntem. Yöntemin özü, belirli bir bileşen içeren, az çözünür bir bileşik elde etmektir. Bunu yapmak için, bir maddenin bir numunesi bir veya başka bir çözücüde, genellikle su içinde çözülür ve analiz edilen bileşik ile düşük SP değerine sahip zayıf çözünür bir bileşik oluşturan bir reaktif kullanılarak çökeltilir. Daha sonra filtre edildikten sonra çökelti kurutulur, kalsine edilir ve tartılır. Maddenin kütlesi ile belirlenen bileşenin kütlesi bulunur ve analiz edilen numunedeki kütle oranı hesaplanır.

Gravimetrik yöntemin çeşitleri vardır. Damıtma yönteminde, analiz edilen bileşen, reaktif ile etkileşime giren bir gaz şeklinde izole edilir. Reaktifin kütlesi değiştirilerek numunede belirlenecek bileşenin içeriği değerlendirilir. Örneğin, kayadaki karbonatların içeriği, analiz edilen numunenin CO2 salan aside maruz bırakılmasıyla belirlenebilir. Serbest bırakılan CO2 miktarı, örneğin CO2'nin reaksiyona girdiği CaO gibi bir maddenin kütlesindeki değişiklik ile belirlenebilir.

Gravimetrik yöntemin ana dezavantajlarından biri, zahmetli olması ve nispeten uzun sürmesidir. Bakır gibi belirlenecek metalin katot (platin ızgara) üzerinde biriktirildiği elektrogravimetrik yöntem daha az zahmetlidir.

Сu 2+ + 2е = Cu

Analiz edilen çözeltideki metalin kütlesi, elektrolizden önce ve sonra katodun kütlesindeki farktan belirlenir. Ancak bu yöntem sadece üzerinde hidrojen salınmayan metallerin (bakır, gümüş, cıva) analizi için uygundur.

Titrimetrik analiz. Yöntemin özü, analiz edilen bileşenle reaksiyonda tüketilen bir veya başka bir reaktifin bir çözeltisinin hacmini ölçmektir. Bu amaçlar için, konsantrasyonu (genellikle çözeltinin titresi) bilinen titre edilmiş çözeltiler kullanılır. Bir titre, 1 ml (1 cm 3) titre edilmiş bir çözeltide (g / ml ve g / cm3 olarak) bulunan bir maddenin kütlesidir. Tespit, titrasyon yöntemiyle gerçekleştirilir, yani. Hacmi tam olarak ölçülen bir analitin çözeltisine titre edilmiş bir çözeltinin kademeli olarak eklenmesi. Eşdeğerlik noktasına ulaşıldığında titrasyon durur, yani. titre edilen çözeltinin reaktifinin ve analiz edilen bileşenin denkliğinin sağlanması.

Birkaç titrimetrik analiz türü vardır: asit-baz titrasyonu, çökeltme titrasyonu, kompleksometrik titrasyon ve redoks titrasyonu.

Merkezde asit-baz titrasyonu nötralizasyon tepkimesidir

H + + OH - ↔ H 2 0

Yöntem, bir alkali çözelti ile titrasyon yoluyla hidrojen iyonları oluşturmak üzere hidrolize edilen asitlerin veya katyonların konsantrasyonunun veya asit çözeltileri ile titrasyon yoluyla hidroksit iyonları oluşturmak üzere hidrolize edilen anyonlar dahil bazların konsantrasyonunun belirlenmesini mümkün kılar. Eşdeğerlik noktası, belirli bir pH aralığında renk değiştiren asit-baz göstergeleri kullanılarak belirlenir. Örneğin, asit-baz titrasyonu yöntemi, suyun karbonat sertliğini belirleyebilir, yani. metil oranj indikatörü varlığında çözeltisini Hcl ile titre ederek sudaki HCO3 konsantrasyonu

HCO 3 - + H + → H 2 0 + C0 2

Eşdeğerlik noktasında indikatörün sarı rengi uçuk pembeye döner. Hesaplama eşdeğerler kanunu denklemine göre yapılır /

Cec, HC O3, V 1 \u003d Cec, HCl V 2,

nerede V 1 ve V 2 - analiz edilmiş ve titre edilmiş çözeltilerin hacimleri; С eq HCl, titre edilmiş çözeltideki HCl maddesinin eşdeğerlerinin normal konsantrasyonudur, с eqNS03, analiz edilen çözeltideki HCO 3 iyonlarının eşdeğerlerinin belirlenen molar konsantrasyonudur.

saat yağış titrasyonu analiz edilen çözelti, titre edilen çözeltinin bir bileşeni ile zayıf çözünür bir bileşik oluşturan bir reaktif ile titre edilir. Eşdeğerlik noktası, bir reaktif ile renkli bir bileşik oluşturan bir gösterge kullanılarak belirlenir, örneğin, K 2 Cr0 4 göstergesi, bir klorür çözeltisi ile titre edildiğinde fazla Ag + iyonları ile etkileşime girdiğinde kırmızı bir çökelti Ag 2 Cr0 4 gümüş nitrat çözeltisi.

kompleksometrik titrasyon. Kompleksometrik titrasyonda, çözelti içindeki analit, bir komplekson çözeltisi, çoğunlukla etilendiamintetraasetik asit (EDTA, komplekson II) veya bunun disodyum tuzu (kompleks III veya Trilon B) ile titre edilir. Kompleksler ligandlardır ve birçok katyonla kompleksler oluştururlar. Eşdeğerlik noktası göstergeleri genellikle analiz edilen iyonla renkli bir kompleks bileşik oluşturan ligandlardır. Örneğin, kalsiyum ve magnezyumlu siyah kromojen indikatörü, [Ca Ind] - ve - kırmızı kompleksleri oluşturur. Kalsiyum, magnezyum ve gösterge iyonları içeren şarap kırmızısı bir çözeltinin bir komplekson III çözeltisi ile titrasyonunun bir sonucu olarak, kalsiyum komplekson ile daha kararlı bir komplekse bağlanır, eşdeğerlik noktasında gösterge anyonları salınır ve çözeltiyi verir. Mavi renk. Bu kompleksometrik titrasyon yöntemi, örneğin suyun toplam sertliğini belirlemek için kullanılır.

Redoks Titrasyonu. Bu yöntem, bir indirgeyici madde çözeltisinin titre edilmiş bir oksitleyici çözelti ile titrasyonundan veya bir oksitleyici madde çözeltisinin titre edilmiş bir indirgeyici madde çözeltisi ile titrasyonundan oluşur. Oksitleyici maddelerin titre edilmiş çözeltileri olarak potasyum permanganat KMn0 4 (permanganatometri), potasyum dikromat K 2 Cr 2 0 7 (dikromatometri), iyot I 2 (iyodometri) çözeltileri kullanılmıştır.

Asidik bir ortamda permanganometrik titrasyon sırasında Mn (VII) (kızıl renk) Mn (II) (renksiz çözelti) haline gelir. Örneğin, permanganatometrik titrasyon, bir çözeltideki nitritlerin içeriğini belirleyebilir.

2KMn0 4 + 5KN0 2 + 3H 2 S0 4 = 2MnS0 4 + K 2 S0 4 + 5KN0 3 + ZN 2 0

Dikromatometrik titrasyonda, indikatör çözeltiyi renklendiren difenilamindir. Mavi renk aşırı dikromat iyonları ile. İyodometrik titrasyonlarda nişasta bir gösterge görevi görür. İyodometrik titrasyon, oksitleyici ajanların çözeltilerini analiz etmek için kullanılır, bu durumda titre edilen çözelti iyodür iyonu içerir. Örneğin bakır, çözeltilerinin bir iyodür çözeltisi ile titre edilmesiyle belirlenebilir.

2Cu 2+ + 4G \u003d 2CuI + I 2

Daha sonra nihai çözelti, titrasyonun sonunda nişasta göstergesi eklenmiş, titre edilmiş bir sodyum tiyosülfat Na2S203 çözeltisi ile titre edilir.

2Na 2 S 2 0 3 + I 2 \u003d 2NaI + Na 2 S 4 0 6