Phương pháp phân tích định lượng. Nhiệm vụ và phương pháp phân tích định lượng
Phân tích định lượng là một phần lớn của hóa học phân tích cho phép bạn xác định thành phần định lượng (phân tử hoặc nguyên tố) của một đối tượng. Phân tích định lượng đã trở nên phổ biến. Nó được sử dụng để xác định thành phần của quặng (để đánh giá mức độ làm sạch của chúng), thành phần của đất, các đối tượng thực vật. Trong sinh thái học, hàm lượng chất độc trong nước, không khí và đất được xác định. Trong y học, nó được dùng để phát hiện thuốc giả.
Nhiệm vụ và phương pháp phân tích định lượng
Nhiệm vụ chính của phân tích định lượng là thiết lập thành phần định lượng (phần trăm hoặc phân tử) của các chất.
Tùy thuộc vào cách vấn đề này được giải quyết, có một số phương pháp phân tích định lượng. Có ba nhóm trong số họ:
- Thuộc thân thể.
- Vật lý và hóa học.
- Hóa chất.
Các phương pháp trước đây dựa trên việc đo các đặc tính vật lý của các chất - độ phóng xạ, độ nhớt, tỷ trọng, v.v ... Các phương pháp vật lý phổ biến nhất để phân tích định lượng là đo khúc xạ, quang phổ tia X và phân tích hoạt độ phóng xạ.
Thứ hai là dựa trên phép đo Các tính chất vật lý và hóa học chất được xác định. Bao gồm các:
- Quang học - quang phổ, phân tích quang phổ, so màu.
- Sắc ký - sắc ký khí - lỏng, trao đổi ion, phân bố.
- Điện hóa - chuẩn độ độ dẫn, đo điện thế, đo coulometric, phân tích trọng lượng điện, phân cực.
Các phương pháp thứ ba trong danh sách dựa trên Tính chất hóa học chất thử nghiệm, phản ứng hoá học. Phương pháp hóa họcđược chia thành:
- Phân tích trọng lượng (trọng lượng) - dựa trên việc cân chính xác.
- Phân tích thể tích (chuẩn độ) - dựa trên phép đo chính xác các thể tích.
Phương pháp phân tích hóa học định lượng
Giá trị cao nhất có trọng lượng và chuẩn độ. Chúng được gọi là phương pháp cổ điển của phân tích định lượng hóa học.
Dần dần, các phương pháp cổ điển nhường chỗ cho các phương pháp chơi nhạc cụ. Tuy nhiên, chúng vẫn là chính xác nhất. Sai số tương đối của các phương pháp này chỉ là 0,1-0,2%, trong khi đối với các phương pháp công cụ là 2-5%.
Trọng lực
Bản chất của phân tích định lượng trọng lượng là việc phân lập chất cần quan tâm ở dạng tinh khiết và cân của nó. Việc phân lập một chất thường được thực hiện bằng phương pháp kết tủa. Đôi khi thành phần cần xác định phải thu được ở dạng chất dễ bay hơi (phương pháp chưng cất). Bằng cách này, có thể xác định, ví dụ, hàm lượng nước kết tinh trong hydrat kết tinh. Phương pháp kết tủa xác định axit silicic trong quá trình xử lý đá, sắt và nhôm trong phân tích đá, kali và natri, các hợp chất hữu cơ.
Tín hiệu phân tích trong trọng trường là khối lượng.
Phương pháp phân tích định lượng bằng trọng lượng bao gồm các bước sau:
- Sự kết tủa của một hợp chất có chứa chất cần quan tâm.
- Lọc hỗn hợp thu được để loại bỏ kết tủa ở phần nổi phía trên.
- Rửa kết tủa để loại bỏ phần nổi phía trên và loại bỏ các tạp chất bám trên bề mặt của nó.
- Sấy khô ở nhiệt độ thấpđể loại bỏ nước hoặc ở mức cao để chuyển cặn sang dạng phù hợp để cân.
- Cân phần lắng kết quả.
Nhược điểm của phân tích định lượng trọng lượng là thời gian xác định và không có tính chọn lọc (thuốc thử tạo kết tủa hiếm khi đặc hiệu). Do đó, việc phân chia sơ bộ là cần thiết.
Các phép tính với phương pháp trọng lượng
Kết quả của phép phân tích định lượng được thực hiện bằng trọng lượng được biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%). Để tính toán, cần biết khối lượng mẫu chất thử - G, khối lượng cặn tạo thành - m và công thức xác định hệ số chuyển đổi F. Các công thức tính phần khối lượng và các hệ số chuyển đổi được trình bày dưới đây.
Bạn có thể tính toán khối lượng của chất trong trầm tích, đối với điều này, hệ số chuyển đổi F được sử dụng.
Hệ số trọng lượng là một giá trị không đổi đối với thành phần thử nghiệm và hình dạng trọng lượng nhất định.
Phân tích chuẩn độ (thể tích)
Phép đo chuẩn độ là phép đo chính xác thể tích của dung dịch thuốc thử được tiêu thụ trong một tương tác tương đương với chất cần quan tâm. Trong trường hợp này, nồng độ của thuốc thử được sử dụng đã được thiết lập trước. Cho thể tích và nồng độ của dung dịch thuốc thử, tính hàm lượng của thành phần quan tâm.
Tên "chuẩn độ" bắt nguồn từ từ "titer", có nghĩa là một cách biểu thị nồng độ của dung dịch. Hiệu giá cho biết có bao nhiêu gam chất được hòa tan trong 1 ml dung dịch.
Chuẩn độ là quá trình thêm dần một dung dịch đã biết nồng độ vào một thể tích cụ thể của một dung dịch khác. Nó được tiếp tục cho đến khi các chất phản ứng với nhau hoàn toàn. Thời điểm này được gọi là điểm tương đương và được xác định bởi sự thay đổi màu sắc của chất chỉ thị.
- Axit-bazơ.
- Sự oxy hóa khử.
- Sự kết tủa.
- Phức tạp.
Các khái niệm cơ bản về phân tích chuẩn độ
Các thuật ngữ và khái niệm sau được sử dụng trong phân tích chuẩn độ:
- Chất chuẩn độ là một dung dịch được thêm vào. Nồng độ của nó đã được biết đến.
- Dung dịch có thể chuẩn độ là chất lỏng mà chất chuẩn độ được thêm vào. Nồng độ của nó phải được xác định. Dung dịch chuẩn độ thường được cho vào bình, và chất chuẩn độ được đặt trong buret.
- Điểm tương đương là điểm trong phép chuẩn độ khi số đương lượng của chất chuẩn độ trở nên bằng số đương lượng của chất quan tâm.
- Chất chỉ thị - chất dùng để thiết lập điểm tương đương.
Các giải pháp tiêu chuẩn và làm việc
Chất chuẩn độ là tiêu chuẩn và hoạt động.
Các chất chuẩn thu được bằng cách hòa tan một mẫu chính xác của một chất trong một thể tích nước nhất định (thường là 100 ml hoặc 1 l) nước hoặc một dung môi khác. Vì vậy, bạn có thể chuẩn bị các giải pháp:
- Natri clorua NaCl.
- Kali đicromat K 2 Cr 2 O 7.
- Natri tetraborat Na 2 B 4 O 7 ∙ 10H 2 O.
- Axit oxalic H 2 C 2 O 4 ∙ 2H 2 O.
- Natri oxalat Na 2 C 2 O 4.
- Axit succinic H 2 C 4 H 4 O 4.
Trong thực hành phòng thí nghiệm, các dung dịch tiêu chuẩn được chuẩn bị bằng cách sử dụng chất định hình. Đây là một lượng nhất định của một chất (hoặc dung dịch của nó) trong một ống thuốc được đậy kín. Lượng này được tính để chuẩn bị 1 lít dung dịch. Fixanal có thể được lưu trữ thời gian dài, vì nó không có không khí tiếp cận, ngoại trừ chất kiềm phản ứng với thủy tinh của ống thuốc.
Một số dung dịch không thể được chuẩn bị với nồng độ chính xác. Ví dụ, nồng độ của kali pemanganat và natri thiosunfat đã thay đổi trong quá trình hòa tan do tương tác của chúng với hơi nước. Như một quy luật, đó là các giải pháp này là cần thiết để xác định lượng chất mong muốn. Vì nồng độ của chúng chưa biết nên phải xác định trước khi chuẩn độ. Quá trình này được gọi là tiêu chuẩn hóa. Đây là việc xác định nồng độ của các dung dịch làm việc bằng cách chuẩn độ sơ bộ của chúng với các dung dịch tiêu chuẩn.
Tiêu chuẩn hóa là cần thiết cho các giải pháp:
- Axit - sulfuric, hydrochloric, nitric.
- chất kiềm.
- Kali pemanganat.
- bạc nitrat.
Lựa chọn chỉ số
Vì định nghĩa chính xácđiểm tương đương, tức là điểm kết thúc chuẩn độ, là cần thiết sự lựa chọn đúng đắn chỉ báo. Đây là những chất thay đổi màu sắc của chúng tùy thuộc vào giá trị pH. Mỗi chất chỉ thị thay đổi màu sắc của dung dịch khi ý nghĩa khác nhau pH, được gọi là khoảng chuyển tiếp. Đối với một chất chỉ thị được chọn đúng, khoảng thời gian chuyển đổi trùng với sự thay đổi của pH trong vùng của điểm tương đương, được gọi là bước nhảy chuẩn độ. Để xác định nó, cần phải xây dựng các đường cong chuẩn độ, để thực hiện các tính toán lý thuyết. Tùy thuộc vào độ mạnh của axit và bazơ, có bốn loại đường cong chuẩn độ.
Tính toán trong phân tích chuẩn độ
Nếu xác định đúng điểm tương đương thì chất chuẩn độ và chất chuẩn độ sẽ phản ứng với một lượng tương đương, tức là lượng chất chuẩn độ (n e1) sẽ bằng lượng chất đã chuẩn độ (n e2): n e1 \ u003d n e2. Vì lượng chất đương lượng bằng tích nồng độ mol của chất đương lượng và thể tích dung dịch nên đẳng thức đúng
C e1 ∙ V 1 = C e2 ∙ V 2, trong đó:
C e1 - nồng độ bình thường của chất chuẩn độ, một giá trị đã biết;
V 1 - thể tích của dung dịch chuẩn độ, một giá trị đã biết;
C e2 - nồng độ thường của chất chuẩn độ, cần xác định;
V 2 - thể tích của dung dịch chất chuẩn độ, được xác định trong quá trình chuẩn độ.
C e2 \ u003d C e1 ∙ V 1 / V 2
Thực hiện phân tích chuẩn độ
Phương pháp phân tích hóa học định lượng bằng chuẩn độ bao gồm các bước sau:
- Chuẩn bị dung dịch chuẩn 0,1 N từ một mẫu chất.
- Chuẩn bị dung dịch làm việc khoảng 0,1 N.
- Chuẩn hóa dung dịch làm việc theo dung dịch chuẩn.
- Chuẩn độ dung dịch thử bằng dung dịch làm việc.
- Thực hiện các tính toán cần thiết.
Nhiệm vụ của phân tích định lượng là xác định hàm lượng định lượng của các cấu tử riêng lẻ trong chất thử hoặc hỗn hợp. Kết quả của phép xác định định lượng thường được biểu thị dưới dạng phần trăm. Phân tích định lượng được sử dụng trong sinh học, sinh lý học, y học, hóa sinh, hóa học sản phẩm thực phẩm Vân vân.
Tất cả các phương pháp phân tích định lượng có thể được chia thành ba nhóm chính.
1. Phân tích trọng lượng (trọng lượng). Phân tích trọng lượng là việc xác định khối lượng của một thành phần (nguyên tố hoặc ion) bằng khối lượng của chất thu được từ kết quả phân tích. Trong các phương pháp của nhóm này, phần xác định của chất phân tích được phân lập ở dạng tinh khiết hoặc ở dạng hợp chất có thành phần đã biết, khối lượng của chất này được xác định.
Ví dụ, để xác định lượng bari trong các hợp chất của nó, ion Ba 2+ được kết tủa với axit sunfuric loãng:
ВаС1 2 + H 2 S0 4 = BaS0 4 | + 2HC1.
Kết tủa của BaSO 4 được lọc, rửa sạch, nung và cân chính xác. Biết khối lượng BaS0 4 kết tủa và công thức của nó, tính xem nó chứa bao nhiêu bari. Phương pháp trọng lượng cho kết quả chính xác cao, nhưng rất tốn công sức.
2. Phân tích chuẩn độ (thể tích). Phân tích chuẩn độ dựa trên phép đo chính xác lượng thuốc thử được sử dụng trong phản ứng với chất phân tích.
thành phần. Thuốc thử được thực hiện ở dạng dung dịch có nồng độ nhất định - dung dịch đã chuẩn độ. Chốc lát,
Khi thuốc thử được thêm vào một lượng tương đương với hàm lượng của thành phần được xác định, tức là thời điểm kết thúc phản ứng được xác định. những cách khác. Trong quá trình chuẩn độ, một lượng thuốc thử được thêm vào tương đương với lượng chất phân tích. Biết thể tích và nồng độ chính xác của dung dịch đã phản ứng với chất phân tích, từ đó tính được lượng chất cần phân tích.
Phân tích chuẩn độ cho kết quả kém chính xác hơn phân tích trọng lượng, nhưng ưu điểm quan trọng của nó là tốc độ phân tích cao. Tùy thuộc vào loại phản ứng xảy ra trong quá trình chuẩn độ, phép phân tích chuẩn độ được chia thành ba nhóm: phương pháp chuẩn độ axit-bazơ, phương pháp đo khử độc tố, phương pháp kết tủa và tạo phức.
3. Phương pháp trắc quang. Trong phương pháp này, lượng một chất được xác định bởi cường độ màu của dung dịch. Để làm điều này, sử dụng cái gọi là phản ứng màu, tức là các phản ứng kèm theo sự thay đổi màu sắc của dung dịch. Ví dụ, khi xác định khối lượng sắt, người ta dùng phản ứng
FeCl3 + 3KSCN 7-Fe (SCN) 3 + 3KCI,
dẫn đến sự hình thành của một dung dịch màu đỏ. Cường độ màu của dung dịch được đánh giá bằng mắt thường hoặc với sự trợ giúp của các dụng cụ thích hợp.
Đôi khi thành phần cần xác định được chuyển thành một hợp chất kém hòa tan, và hàm lượng của chất phân tích được đánh giá bằng cường độ của độ đục của dung dịch. Một phương pháp dựa trên nguyên tắc này được gọi là nephelometry. Phương pháp đo quang và phương pháp đo nephelometry được sử dụng để xác định các thành phần tạo nên chất phân tích với số lượng rất nhỏ. Độ chính xác của phương pháp này thấp hơn so với phương pháp đo trọng lực hoặc chuẩn độ.
Ngoài các phương pháp này còn có các phương pháp khác: phương pháp phân tích khí, phân tích quang phổ, điện hóa và sắc ký. Hướng dẫn này không bao gồm các phương pháp này.
Tất cả các phương pháp phân tích định lượng được chia thành hóa học và hóa lý. Phương pháp hóa học bao gồm phân tích trọng lượng, chuẩn độ và khí, các phương pháp hóa lý bao gồm đo quang và đo nephelometry, phương pháp phân tích điện hóa, quang phổ, sắc ký
Trong phân tích định lượng, các phương pháp vĩ mô, vi mô và bán vi mô được phân biệt. Hướng dẫn này chỉ đề cập đến phương pháp macro. Khi thực hiện các phép xác định vĩ mô, một lượng chất tương đối lớn (0,01-0,1 g) được xác định. Ngoại lệ là phương pháp trắc quang và phương pháp nephelometric, trong đó lượng chất phân tích là một phần của miligam.
Các phương pháp hóa học phân tích có thể được phân loại dựa trên nhiều nguyên tắc khác nhau. Tùy thuộc vào tính chất đo được của chất, người ta phân biệt các phương pháp sau: hóa học; vật lý và hóa học; vật lý (Bảng 14). Cơ sở của phương pháp hóa học là các phản ứng hóa học phân tích. Các phương pháp vật lý và hóa học dựa trên phép đo bất kỳ thông số vật lý nào hệ thống hóa chất, tùy thuộc vào bản chất của các thành phần của hệ thống và thay đổi trong quá trình phản ứng hóa học. Các thông số như vậy bao gồm, ví dụ, các giá trị của điện thế trong phép đo điện thế, mật độ quang học trong phép đo quang phổ, v.v. Phương pháp vật lý không gắn liền với việc sử dụng các phản ứng hóa học. Thành phần của một chất được xác định bằng cách thay đổi một số tính chất vật lý của vật thể (mật độ, độ nhớt, cường độ bức xạ, v.v.). ranh giới rõ ràng không có sự khác biệt giữa các phương pháp hóa học và hóa lý và hóa lý và vật lý. Các phương pháp vật lý và hóa lý thường được gọi là công cụ. TRONG Gần đây sử dụng cái gọi là phương pháp "lai", kết hợp hai hoặc nhiều phương pháp. Ví dụ, sắc ký khối phổ.
Phương pháp phân tích định lượng
|
Phương pháp phân tích |
||
|
Hóa chất |
Hóa lý |
Thuộc thân thể |
|
trọng lượng phép đo chuẩn độ |
điện hóa quang phổ (quang học) huỳnh quang động học nhiệt kế sắc ký |
quang phổ (không quang học) vật lý nguyên tử chất phóng xạ |
|
Tín hiệu phân tích (giá trị về mặt chức năng liên quan đến hàm lượng của chất phân tích) |
||
|
Thay đổi màu sắc của chất chỉ thị, sự thoát khí, cặn lắng, v.v. |
|
|
Việc phân tích một chất bao gồm việc thu thập dữ liệu thực nghiệm về thành phần hóa học của nó. Bất kể phương pháp được sử dụng là gì, các yêu cầu sau được áp dụng cho phân tích:
- 1. Độ chính xác của phép phân tích là một đặc tính chung của phương pháp, bao gồm cả tính đúng đắn và khả năng tái lập của chúng.
- 2. Tính đúng đắn của kết quả phân tích - thu được kết quả gần với kết quả thực.
- 3. Độ tái lập - thu được kết quả giống nhau hoặc tương tự với các phép xác định lặp lại.
- 4. Tính biểu hiện - tốc độ của phân tích.
- 5. Độ nhạy - lượng tối thiểu của một chất có thể được xác định bằng phương pháp này.
- 6. Tính linh hoạt - khả năng xác định nhiều thành phần. Điều đặc biệt quan trọng là phải xác định chúng đồng thời trong một mẫu.
- 7. Tự động hóa phân tích. Khi tiến hành các phân tích đồng nhất khối lượng, nên chọn một phương pháp cho phép tự động hóa, giúp giảm cường độ lao động, sai số, tăng tốc độ và giảm chi phí phân tích.
- 21. Phương pháp phân tích đặc trưng
Phân tích định lượng, một tập hợp các phương pháp hóa học, hóa lý và vật lý để xác định tỷ lệ định lượng của các thành phần tạo nên chất phân tích. Cùng với phân tích định tính To. Và. là một trong những ngành chính của hóa học phân tích. Theo lượng chất được lấy để phân tích, các phương pháp vĩ mô, bán vi mô, vi mô và siêu vi mô được phân biệt. Trong macromethod, khối lượng mẫu thường> 100 mg, thể tích dung dịch> 10 ml; trong ultramicromethods - lần lượt là 1-10-1 mg và 10-3-10-6 ml (xem thêm Phân tích vi sinh, Phân tích siêu vi khuẩn). Tùy thuộc vào đối tượng nghiên cứu, CA vô cơ và hữu cơ được phân biệt, lần lượt được chia thành phân tích nguyên tố, chức năng và phân tử. Phân tích nguyên tố cho phép bạn xác định nội dung của các nguyên tố (ion), phân tích chức năng - nội dung của các nguyên tử và nhóm chức năng (phản ứng) trong đối tượng được phân tích. K. phân tử a. liên quan đến việc phân tích các hợp chất hóa học riêng lẻ được đặc trưng bởi một trọng lượng phân tử nhất định. Tầm quan trọng có cái gọi là phân tích pha - một tập hợp các phương pháp để tách và phân tích các thành phần cấu trúc (pha) riêng lẻ của các hệ thống không đồng nhất. Ngoài độ đặc hiệu và độ nhạy (xem Phân tích định tính), đặc điểm quan trọng phương pháp K. và. - độ chính xác, nghĩa là giá trị của sai số tương đối của phép xác định; độ chính xác và độ nhạy trong K. a. được biểu thị dưới dạng phần trăm.
Đối với các phương pháp hóa học cổ điển của K. a. bao gồm: phân tích trọng lượng, dựa trên phép đo chính xác khối lượng của chất phân tích và phân tích thể tích. Phương pháp sau bao gồm phân tích chuẩn độ thể tích - các phương pháp đo thể tích của dung dịch thuốc thử được tiêu thụ trong phản ứng với chất phân tích và phân tích thể tích khí - các phương pháp đo thể tích của các sản phẩm khí được phân tích (xem Phân tích chuẩn độ, Phân tích khí).
Cùng với các phương pháp hóa học cổ điển, các phương pháp vật lý và hóa lý (công cụ) của CA được sử dụng rộng rãi, dựa trên việc đo các đặc tính quang, điện, hấp phụ, xúc tác và các đặc tính khác của các chất được phân tích, phụ thuộc vào số lượng (nồng độ) của chúng. Thông thường các phương pháp này được chia thành các nhóm sau: điện hóa (đo độ dẫn, phân cực, đo điện thế, v.v.); quang phổ hoặc quang học (phân tích quang phổ phát xạ và hấp thụ, đo quang, so màu, nephelometry, phân tích phát quang, v.v.); Tia X (phân tích phổ tia X hấp thụ và phát xạ, phân tích pha tia X, v.v.); sắc ký (sắc ký lỏng, khí, khí-lỏng, v.v.); đo phóng xạ (phân tích hoạt hóa, v.v.); khối phổ. Các phương pháp được liệt kê, kém hơn so với các phương pháp hóa học về độ chính xác, vượt trội hơn đáng kể về độ nhạy, độ chọn lọc, tốc độ thực hiện. Tính chính xác của phương pháp hóa học K. a. thường nằm trong khoảng 0,005-0,1%; sai số trong việc xác định bằng phương pháp công cụ là 5-10%, và đôi khi nhiều hơn nữa. Độ nhạy của một số phương pháp Để. Và. được đưa ra bên dưới (%):
Âm lượng................................................. ...... 10-1
Trọng lượng ................................................... .. 10-2
Quang phổ phát xạ .............................. 10-4
Quang phổ tia X hấp thụ ...... 10-4
Khối phổ ............................... 10-4
Coulometric .............................................. 10-5
Phòng thí nghiệm số 9
Nhận dạng hóa học và phân tích chất
Hóa học phân tích là một ngành khoa học phát triển và áp dụng các phương pháp cách tiếp cận chung và các thiết bị để thu thập thông tin về thành phần và bản chất của vật chất trong không gian và thời gian. Theo thành phần hóa học hiểu thành phần nguyên tố (loại phân tích quan trọng nhất và phổ biến nhất), phân tử, pha, đồng vị. Khi xác định Thành phần hóa học các hợp chất hữu cơ thường được sử dụng phân tích chức năng - thiết lập sự hiện diện của các nhóm chức năng cụ thể trong phân tử của hợp chất được phân tích.
Có các phương pháp phân tích định tính và định lượng. Mục đích của phân tích định tính là phát hiện các nguyên tố, ion, phân tử, nhóm chức, gốc tự do, pha có trong mẫu thử trên cơ sở so sánh các đặc điểm thu được trong thực nghiệm của chúng với các dữ liệu tham khảo có sẵn, hay nói cách khác là nhận dạng hóa học. Khi phân tích các hợp chất hữu cơ, các nguyên tố riêng lẻ (ví dụ, cacbon, oxy, nitơ) hoặc các nhóm chức được tìm thấy trực tiếp. Khi phân tích hợp chất vô cơ xác định những ion, phân tử, nhóm nguyên tử, nguyên tố hóa học nào tạo nên chất bị phân tích. Nhiệm vụ của phân tích định lượng là xác định hàm lượng và tỷ lệ định lượng của các thành phần trong chất hoặc hỗn hợp được phân tích.
Nhận dạng hóa học (phát hiện)- đây là sự thiết lập loại và trạng thái của các pha, phân tử, nguyên tử, ion và các các bộ phận cấu thành chất dựa trên sự so sánh các dữ liệu tham khảo thực nghiệm và liên quan đối với các chất đã biết. Nhận dạng là mục tiêu của phân tích định tính. Khi xác định, một tập hợp các tính chất của chất thường được xác định, ví dụ: màu sắc, trạng thái pha, khối lượng riêng, độ nhớt, nhiệt độ nóng chảy, sôi và chuyển pha, độ tan, thế điện cực, năng lượng ion hóa.
Phân tích định tính được đặc trưng bởi giới hạn phát hiện (tối thiểu mở) của chất khô, tức là lượng tối thiểu của một chất có thể nhận biết một cách đáng tin cậy và nồng độ tối đa của chất đó C min,. Hai đại lượng này liên hệ với nhau theo quan hệ:
Phương pháp phân tích định tính
Các phương pháp phân tích khô khan. Các hợp chất kim loại dễ bay hơi tạo màu cho ngọn lửa của đầu đốt bằng màu này hay màu khác. Do đó, nếu bạn đưa chất đang nghiên cứu trên một sợi dây bạch kim vào ngọn lửa không màu của một lò đốt, thì ngọn lửa sẽ có màu khi có mặt của một số nguyên tố trong phân tử của chất đó.
Phương pháp phân tích ướt. Phương pháp phân tích định tính dựa trên phản ứng ion, cho phép xác định các nguyên tố ở dạng ion nhất định. Trong quá trình phản ứng, các hợp chất tan ít, phức chất có màu được tạo thành, xảy ra quá trình oxi hóa hoặc khử làm thay đổi màu sắc của dung dịch. Bất kỳ cation nào cũng có thể được xác định bằng một phản ứng nhất định nếu các cation khác cản trở việc nhận dạng này bị loại bỏ.
Để xác định bằng phương pháp tạo thành các hợp chất ít hòa tan, cả hai chất kết tủa nhóm và riêng lẻ đều được sử dụng.
Các anion thường được phân loại theo độ hòa tan của muối, hoặc theo tính chất oxy hóa khử.
Phương pháp phân tích định lượng
Các phương pháp xác định thường được chia thành hóa học, hóa lý,đôi khi một nhóm thuộc thân thể các phương pháp phân tích. Phương pháp hóa học dựa trên phản ứng hóa học. Để phân tích, chỉ những phản ứng như vậy được sử dụng có kèm theo các tác động bên ngoài, ví dụ, sự thay đổi màu sắc của dung dịch, sự biến đổi khí, sự kết tủa hoặc sự hòa tan của một chất kết tủa, v.v. Những ngoại ứng này, trong trường hợp này, tín hiệu phân tích. Những thay đổi hóa học diễn ra được gọi là phản ứng phân tích và các chất gây ra những phản ứng này - Thuốc thử hóa học. Trong trường hợp của các phương pháp hóa lý, các thay đổi hóa học đang diễn ra, kéo theo sự thay đổi các thông số như cường độ màu của dung dịch trong phép đo quang phổ, độ lớn của dòng khuếch tán trong phép đo vôn, v.v., được ghi lại bằng các dụng cụ vật lý. Khi phân tích bằng phương pháp vật lý không sử dụng các phản ứng hoá học mà nghiên cứu tính chất vật lý chất với dụng cụ. ĐẾN phương pháp vật lý bao gồm phương pháp phân tích sắc ký, nhiễu xạ tia X, phát quang, phóng xạ, v.v.
Phương pháp chuẩn độ dựa trên thực tế là tất cả các chất phản ứng với nhau với lượng hoàn toàn tương đương. Tín hiệu phân tích trong phép chuẩn độ là thể tích. Tương đương là một số hạt thực hoặc có điều kiện có thể gắn, giải phóng hoặc theo bất kỳ cách nào khác tương đương với một ion hydro trong phản ứng axit-bazơ hoặc một điện tử trong phản ứng oxy hóa khử.
Một hạt có điều kiện có thể là một nguyên tử, một phân tử, một ion, một phần của phân tử. Ví dụ, trong phản ứng
Na 2 CO 3 + HCl \ u003d NaHCO 3 + NaCl
một hạt có điều kiện là phân tử Na 2 CO 3, và trong phản ứng
Na 2 CO 3 + 2HCl \ u003d Na 2 CO 3 + 2NaCl
hạt điều kiện là ½ Na 2 CO 3.
Trong phản ứng
KMnO 4 + 5 e + 8H + → Mn 2+ + 4 H 2 O + K +
đơn vị thông thường - 1/5 KMnO 4.
Con số cho biết phần nào của phân tử tương đương trong một phản ứng nhất định với một ion hoặc electron hydro được gọi là hệ số tương đương (f). Ví dụ: f Na 2 CO 3 \ u003d 1 cho phản ứng đầu tiên, f Na 2 CO 3 \ u003d 1/2 cho phản ứng thứ hai và f KMnO 4 \ u003d 1/5 cho phản ứng thứ ba.
Trong thực tế, không tiện sử dụng các phân tử, ion, chất tương đương, vì chúng rất nhỏ (~ 10 -24 g). đã sử dụng bướm đêm, trong đó có 6,02 1023 hạt điều kiện. Khối lượng của một mol được gọi là khối lượng mol, và khối lượng của một mol tương đương được gọi là khối lượng mol tương đương của E. Khối lượng mol đương lượng của chất X là khối lượng của một mol đương lượng của chất này, bằng tích của hệ số đương lượng bằng khối lượng mol của chất X:
E \ u003d mol. Khối lượng ∙ f (9)
Khối lượng mol có thứ nguyên là g / mol. Ví dụ, nói. khối lượng Na 2 CO 3 \ u003d 106 (g / mol), mol. khối lượng ½ Na 2 CO 3 \ u003d 53 (g / mol) hoặc nói cách khác, E Na 2 CO 3 (f \ u003d 1) \ u003d 106 , E Na 2 CO 3 (f = 1/2) = 53.
Các dung dịch được sử dụng trong phép chuẩn độ. Nồng độ của dung dịch được biểu thị bằng lượng chất trên một đơn vị thể tích. Một lít (1 dm 3) được lấy làm đơn vị thể tích trong phép đo chuẩn độ. Một dung dịch chứa 1 mol các hạt có điều kiện trong một lít được gọi là mol. Ví dụ, C HCl \ u003d 1 M (dung dịch HCl một mol), C HCl \ u003d 0,1 M (dung dịch HCl decimolar), C ½ Na 2 CO 3 \ u003d 0,1 M (dung dịch decimolar ½ Na 2 CO 3) . Một dung dịch chứa đương lượng 1 mol / lít được gọi là bình thường; trong trường hợp này, cần chỉ ra hệ số tương đương. Ví dụ, 0,1 n Na 2 CO 3 (f = 1) hoặc 0,1 n Na 2 CO 3 (f = 1/2), dung dịch khử cực Na 2 CO 3. Nếu f = 1, thì nồng độ mol và bình thường là như nhau.
Nếu hai chất đã phản ứng với lượng tương đương thì lượng chất 1 (n 1) bằng lượng chất 2 (n 2). Vì n 1 = M 1 V 1 và n 2 = M 2 V 2 nên
M 1 V 1 \ u003d M 2 V 2.
Khi biết nồng độ của một trong các chất và thể tích của các dung dịch, việc tìm ra nồng độ chưa biết và kết quả là khối lượng của chất kia là:
M 2 = (10) hoặc N 2 = (11) và
m = M 2 · mol.wt (12) hoặc m = N 2 · E (13).
Ngoài nồng độ mol và bình thường, hiệu giá của dung dịch cũng được sử dụng. Hiệu giá cho biết số gam chất tan trong 1 ml dung dịch. Chuẩn độ cho chất phân tích cho biết khối lượng của chất phân tích mà 1 ml dung dịch này phản ứng với; ví dụ, T HCl / Ca CO 3 \ u003d 0,006 g / cm 3, điều này có nghĩa là 1 ml dung dịch HCl phản ứng với 0,006 g CaCO 3.
chuẩn độ, hoặc Tiêu chuẩn, dung dịch - dung dịch có nồng độ được biết đến từ độ chính xác cao. Chuẩn độ - thêm dung dịch đã chuẩn độ vào chất phân tích để xác định chính xác lượng tương đương. Dung dịch chuẩn độ thường được gọi là giải pháp làm việc hoặc chất chuẩn độ. Thời điểm chuẩn độ, khi lượng chất chuẩn độ thêm vào tương đương về mặt hóa học với lượng chất đã chuẩn độ, được gọi là điểm tương đương(t, e.) . Các phương pháp phát hiện tức là đa dạng: trực quan (với sự trợ giúp của chỉ thị và không chỉ thị), vật lý và hóa học.
Các phản ứng dùng trong phép chuẩn độ phải đáp ứng các yêu cầu sau:
- phản ứng phải tiến hành một cách định lượng, tức là hằng số cân bằng phải đủ lớn;
- phản ứng phải tiến hành với tốc độ cao;
- phản ứng không nên phức tạp bởi dòng chảy phản ứng trái ngược;
- phải có một cách để sửa chữa, tức là
Theo phương pháp ấn định điểm tương đương, có các phương pháp chuẩn độ bằng chất chỉ thị màu, phương pháp chuẩn độ điện thế, đo độ dẫn, đo quang, v.v. khi phân loại theo loại phản ứng chính xảy ra trong quá trình chuẩn độ, người ta thường phân biệt các phương pháp phân tích chuẩn độ sau:
- Các phương pháp tương tác axit-bazơ có liên quan đến quá trình chuyển proton:
H + + OH - \ u003d H 2 O
CH 3 COOH + OH - \ u003d CH 3 COO - + H 2 O
- Phương pháp tạo phức sử dụng các phản ứng tạo thành các hợp chất phối trí:
Hg 2+ + 2Cl - = HgCl 2 (phép đo thủy ngân)
Mg 2+ + H 2 Y 2- = MgY 2- + 2H + (thuyết phức chất)
- Phương pháp kết tủa dựa trên sự hình thành các hợp chất kém hòa tan:
Ag + + Cl - = AgCl (đo argentometry)
Hg + 2Cl - \ u003d Hg 2 Cl 2 (phép đo thủy ngân)
- Phương pháp oxy hóa khử kết hợp một nhóm lớn các phản ứng oxy hóa khử:
MnO + 5 Fe 2+ + 8H + = Mn 2+ + 5Fe 3+ + 4 H 2 O (phép đo vĩnh viễn)
2S 2 O + I 2 \ u003d S 4 O + 2I - (iốt)
Để tìm điểm tương đương, người ta thường xây dựng đường cong vi phân theo tọa độ ΔрН / ΔV - V, tức là xác định tốc độ thay đổi độ pH với sự thay đổi lượng dung dịch thêm vào những điểm khác nhau chuẩn độ. Điểm tương đương được biểu thị bằng điểm cực đại của đường cong thu được và số đọc dọc theo đường áp suất tương ứng với điểm cực đại này cho biết thể tích chất chuẩn độ được sử dụng để chuẩn độ đến điểm tương đương. Việc xác định điểm tương đương từ đường cong vi phân chính xác hơn nhiều so với quan hệ pH-V đơn giản.
Ví dụ. Chuẩn độ 20 cm 3 dung dịch HCl 0,02M thì tiêu tốn hết 15,00 cm 3 dung dịch NaOH. Xác định nồng độ mol của dung dịch này.
Giải pháp. Vì các chất phản ứng với nhau với lượng hoàn toàn tương đương nên lượng HCl ở điểm tương đương phải bằng lượng NaOH, tức là
n (HCl) = n (NaOH); n (HCl) = C (HCl) V (HCl); n (NaOH) = C (NaOH) V (NaOH);
C (NaOH) = 
;
C (NaOH) = 
\ u003d 0,02667 mol / dm 3.
Khách quan: nghiên cứu phương pháp nhận dạng hóa học "khô" và "ướt", làm quen với các quy định chính của phương pháp phân tích chuẩn độ và phương pháp xác định nồng độ của axit và kiềm.
Thiết bị và vật liệu:
1. đầu đốt gas,
2. dây bạch kim,
3. ống nghiệm,
4. giá đỡ ống nghiệm,
5. chân máy,
6. buret,
7. bình chuẩn độ
8. Bộ thuốc thử: muối khô - KCl, LiCl, NaCl, CaCl 2, BaCl 2, SrCl 2, CuCl 2, 0,5N dung dịch Na 3 PO 4, AgNO 3, FeSO 4, K 3, K 4, KOH, FeCl 3, KSCN, KI, NaCl, NaBr, HNO 3.
Mục tiêu của phân tích định lượng. Phương pháp phân tích định lượng. Các phương pháp phân tích hóa học. Phương pháp phân tích trọng lượng và chuẩn độ.Phương pháp phân tích công cụ. Phép đo quang và phép đo quang phổ. Quang phổ hấp thụ nguyên tử. Quang phổ phát xạ nguyên tử.NHƯNGsự hấp thụNhưng-phương pháp quang phổ. Phương pháp đo thận để xác định một chất. Phép đo quang ngọn lửa phát xạ. phương pháp phát quang. Phân tích sắc ký.Các phương pháp điện hóa.Đo điện thế. lĩnh vựcrography. Đo độ dẫn.
Phân tích định lượng là một phần của hóa học phân tích, nhiệm vụ là xác định hàm lượng (hàm lượng) các nguyên tố (ion), gốc, nhóm chức, hợp chất hoặc pha trong đối tượng được phân tích.
Phân tích định lượng cho phép bạn thiết lập thành phần nguyên tố và phân tử của đối tượng đang nghiên cứu hoặc nội dung của các thành phần riêng lẻ của nó. Tùy theo đối tượng nghiên cứu mà người ta phân biệt phân tích vô cơ và hữu cơ. Lần lượt, chúng được chia thành phân tích nguyên tố, nhiệm vụ của nó là xác định có bao nhiêu nguyên tố (ion) có trong đối tượng được phân tích, thành phân tử và phân tích chức năng, đưa ra câu trả lời về hàm lượng định lượng của các gốc, hợp chất, cũng như nhóm chức của nguyên tử trong đối tượng được phân tích.
Phân tích định lượng được thực hiện theo một trình tự nhất định, bao gồm lấy mẫu và chuẩn bị mẫu, phân tích, xử lý và tính toán kết quả phân tích.
Phân tích định lượng được sử dụng rộng rãi để nghiên cứu thành phần của quặng, kim loại, các hợp chất vô cơ và hữu cơ. Trong những năm gần đây Đặc biệt chú ýĐề cập đến việc xác định hàm lượng các chất độc hại trong không khí, thủy vực, đất, trong các sản phẩm: thực phẩm, hàng hóa khác nhau.
Phân loại các phương pháp phân tích định lượng. Tất cả các phương pháp phân tích định lượng có thể được chia thành hai nhóm lớn: hóa học và công cụ. Sự phân chia này là tùy ý, vì nhiều phương pháp công cụ dựa trên việc sử dụng các định luật hóa học và tính chất của các chất.
Các phương pháp cổ điển của phân tích định lượng hóa học là phân tích trọng lượng (trọng lượng) Và phân tích chuẩn độ (thể tích).
phương pháp trọng lượng. Bản chất của phương pháp là thu được một hợp chất hòa tan ít, bao gồm một thành phần nhất định. Để làm điều này, một mẫu chất được hòa tan trong một hoặc một dung môi khác, thường là nước, và được kết tủa bằng cách sử dụng thuốc thử tạo thành hợp chất hòa tan kém với giá trị SP thấp với hợp chất được phân tích. Sau đó, sau khi lọc, kết tủa được làm khô, nung và cân. Theo khối lượng của chất, khối lượng của thành phần xác định được tìm thấy và phần khối lượng của nó trong mẫu phân tích được tính.
Có nhiều loại phương pháp trọng lượng. Trong phương pháp chưng cất, thành phần được phân tích được phân lập ở dạng khí tương tác với thuốc thử. Bằng cách thay đổi khối lượng của thuốc thử, hàm lượng của thành phần cần xác định trong mẫu được đánh giá. Ví dụ, hàm lượng cacbonat trong đá có thể được xác định bằng cách cho mẫu phân tích tiếp xúc với axit, chất này giải phóng CO 2. Lượng CO 2 thoát ra có thể được xác định bằng sự thay đổi khối lượng của một chất, ví dụ, CaO, mà CO 2 phản ứng.
Một trong những nhược điểm chính của phương pháp trọng lượng là tốn nhiều công sức và thời gian tương đối dài. Ít tốn công hơn là phương pháp đo điện trọng trường, trong đó kim loại cần xác định, chẳng hạn như đồng, được đặt trên cực âm (lưới bạch kim)
Сu 2+ + 2е = Cu
Khối lượng kim loại trong dung dịch phân tích được xác định từ hiệu số khối lượng của catot trước và sau khi điện phân. Tuy nhiên, phương pháp này chỉ thích hợp để phân tích các kim loại mà hydro không được giải phóng (đồng, bạc, thủy ngân).
Phân tích chuẩn độ. Bản chất của phương pháp là đo thể tích dung dịch của một hoặc một thuốc thử khác tiêu tốn trong phản ứng với thành phần được phân tích. Vì những mục đích này, người ta sử dụng cái gọi là dung dịch đã chuẩn độ, nồng độ của nó (thường là hiệu giá của dung dịch). Hiệu giá là khối lượng của một chất có trong 1 ml (1 cm 3) dung dịch đã chuẩn độ (tính bằng g / ml và g / cm 3). Việc xác định được thực hiện bằng phương pháp chuẩn độ, tức là thêm dần dung dịch đã chuẩn độ vào dung dịch của chất phân tích, thể tích của chất này được đo chính xác. Chuẩn độ dừng khi đạt đến điểm tương đương, tức là đạt được sự tương đương của thuốc thử của dung dịch đã chuẩn độ và thành phần được phân tích.
Có một số kiểu phân tích chuẩn độ: chuẩn độ axit-bazơ, chuẩn độ kết tủa, chuẩn độ phức và chuẩn độ oxi hóa khử.
Cốt lõi chuẩn độ axit-bazơ là phản ứng trung hòa
H + + OH - ↔ H 2 0
Phương pháp này có thể xác định nồng độ của axit hoặc cation bị thủy phân tạo thành ion hydro bằng cách chuẩn độ với dung dịch kiềm hoặc xác định nồng độ của bazơ, kể cả anion, bị thủy phân để tạo thành ion hydroxit bằng cách chuẩn độ với dung dịch axit. Điểm tương đương được thiết lập bằng cách sử dụng các chất chỉ thị axit-bazơ thay đổi màu sắc trong một phạm vi pH nhất định. Ví dụ, phương pháp chuẩn độ axit-bazơ có thể xác định độ cứng cacbonat của nước, tức là nồng độ của HCO 3 - trong nước bằng cách chuẩn độ dung dịch của nó với Hcl với sự có mặt của chất chỉ thị là metyl da cam
HCO 3 - + H + → H 2 0 + C0 2
Tại điểm tương đương, màu vàng của chất chỉ thị chuyển sang màu hồng nhạt. Phép tính được thực hiện theo phương trình của luật tương đương /
Cec, HC O3, V 1 \ u003d Cec, HCl V 2,
trong đó V 1 và V 2 - thể tích dung dịch đã phân tích và chuẩn độ; С eq HCl là nồng độ thường của đương lượng HCl trong dung dịch chuẩn độ, c eHC03 - là nồng độ mol xác định của đương lượng ion HCO 3 trong dung dịch phân tích.
Tại chuẩn độ lượng mưa dung dịch phân tích được chuẩn độ bằng thuốc thử tạo thành hợp chất kém hòa tan với thành phần của dung dịch đã chuẩn độ. Điểm tương đương được xác định bằng cách sử dụng chất chỉ thị tạo thành hợp chất có màu với thuốc thử, ví dụ, kết tủa màu đỏ Ag 2 Cr0 4 khi chất chỉ thị K 2 Cr0 4 tương tác với lượng dư ion Ag + khi dung dịch clorua được chuẩn độ bằng a dung dịch bạc nitrat.
Chuẩn độ phức chất. Trong chuẩn độ phức chất, chất phân tích trong dung dịch được chuẩn độ bằng dung dịch của một phức chất, thường là axit etylendiamintetraaxetic (EDTA, complexon II) hoặc muối dinatri của nó (complexon III hoặc Trilon B). Phức chất là phối tử và tạo phức với nhiều cation. Các chất chỉ thị điểm tương đương thường là các phối tử tạo thành hợp chất phức có màu với ion được phân tích. Ví dụ, chất chỉ thị màu đen với canxi và magiê tạo thành phức [Ca Ind] - và - đỏ. Kết quả của việc chuẩn độ dung dịch màu đỏ rượu vang có chứa canxi, magiê và các ion chỉ thị bằng dung dịch phức chất III, canxi liên kết với phức bền hơn với phức chất, tại điểm tương đương, các anion chỉ thị được giải phóng và tạo ra dung dịch màu xanh da trời. Ví dụ, phương pháp chuẩn độ phức này được sử dụng để xác định độ cứng toàn phần của nước.
Chuẩn độ oxy hóa khử. Phương pháp này bao gồm chuẩn độ dung dịch chất khử bằng dung dịch chất oxi hóa đã chuẩn độ hoặc chuẩn độ dung dịch chất oxi hóa bằng dung dịch chất khử đã chuẩn độ. Khi các dung dịch chuẩn độ của chất oxi hóa, người ta đã sử dụng các dung dịch thuốc tím KMn0 4 (phép đo pemanganat), kali dicromat K 2 Cr 2 0 7 (phép đo dicromat), iot I 2 (phép đo iot).
Trong quá trình chuẩn độ pemangenome trong môi trường axit, Mn (VII) (màu đỏ thẫm) chuyển thành Mn (II) (dung dịch không màu). Ví dụ, chuẩn độ đo vĩnh viễn có thể xác định hàm lượng nitrit trong dung dịch
2KMn0 4 + 5KN0 2 + 3H 2 S0 4 = 2MnS0 4 + K 2 S0 4 + 5KN0 3 + ZN 2 0
Trong chuẩn độ đo dicromat, chất chỉ thị là diphenylamine, chất này tạo màu cho dung dịch màu xanh da trời với một lượng dư ion dicromat. Trong chuẩn độ iốt, tinh bột đóng vai trò như một chất chỉ thị. Chuẩn độ iot được sử dụng để phân tích dung dịch của các chất oxy hóa, trong trường hợp đó dung dịch chuẩn độ có chứa ion iodua. Ví dụ, đồng có thể được xác định bằng cách chuẩn độ dung dịch của nó với dung dịch iotua
2Cu 2+ + 4G \ u003d 2CuI + I 2
Sau đó, dung dịch thu được được chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosunfat Na 2 S 2 0 3 đã được chuẩn độ với chỉ thị hồ tinh bột vào cuối quá trình chuẩn độ.
2Na 2 S 2 0 3 + I 2 \ u003d 2NaI + Na 2 S 4 0 6