የቁጥር ትንተና ዘዴዎች. የቁጥር ትንተና ተግባራት እና ዘዴዎች

የቁጥር ትንተና የአንድን ነገር መጠናዊ (ሞለኪውላዊ ወይም ኤሌሜንታል) ስብጥር ለመወሰን የሚያስችል ትልቅ የትንታኔ ኬሚስትሪ ነው። የቁጥር ትንተና በጣም ተስፋፍቷል. የማዕድን ቁሶችን (የማጥራት ደረጃቸውን ለመገምገም), የአፈርን, የእፅዋትን እቃዎች ለመወሰን ጥቅም ላይ ይውላል. በሥነ-ምህዳር ውስጥ በውሃ, በአየር እና በአፈር ውስጥ ያሉ መርዛማ ንጥረ ነገሮች ይዘት ይወሰናል. በመድሃኒት ውስጥ, የውሸት መድሃኒቶችን ለመለየት ጥቅም ላይ ይውላል.

የቁጥር ትንተና ተግባራት እና ዘዴዎች

የቁጥር ትንተና ዋና ተግባር የቁሳቁሶች መጠናዊ (በመቶኛ ወይም ሞለኪውላዊ) ስብጥር ማቋቋም ነው።

ይህ ችግር እንዴት እንደሚፈታ ላይ በመመስረት, በርካታ የቁጥር ትንተና ዘዴዎች አሉ. ከእነሱ ውስጥ ሦስት ቡድኖች አሉ-

አካላዊ።
አካላዊ እና ኬሚካላዊ.
ኬሚካል.

የቀድሞዎቹ የቁስ አካላዊ ባህሪያትን በመለካት ላይ የተመሰረቱ ናቸው - ራዲዮአክቲቭ, viscosity, density, ወዘተ. በጣም የተለመዱ የቁጥር ትንተና አካላዊ ዘዴዎች ሬፍራክቶሜትሪ, የኤክስሬይ ስፔክትራል እና ራዲዮአክቲቭ ትንተና ናቸው.

ሁለተኛው በመለኪያ ላይ የተመሰረተ ነው አካላዊ እና ኬሚካላዊ ባህሪያትእየተወሰነ ያለው ንጥረ ነገር. እነዚህም የሚከተሉትን ያካትታሉ:

ኦፕቲካል - ስፔክትሮፕቶሜትሪ, የእይታ ትንተና, ቀለምሜትሪ.
Chromatographic - ጋዝ-ፈሳሽ ክሮማቶግራፊ, ion-exchange, ስርጭት.
ኤሌክትሮኬሚካል - conductometric titration, potentiometric, coulometric, ኤሌክትሮ ክብደት ትንተና, polarography.

በዝርዝሩ ውስጥ ያሉት ሦስተኛው ዘዴዎች የተመሰረቱ ናቸው የኬሚካል ባህሪያትየሙከራ ንጥረ ነገር ፣ ኬሚካላዊ ምላሾች. የኬሚካል ዘዴዎችተከፋፍሏል:

የክብደት ትንተና (ግራቪሜትሪ) - በትክክለኛ ክብደት ላይ የተመሰረተ.
የቮልሜትሪክ ትንተና (titration) - በጥራዞች ትክክለኛ መለኪያ ላይ የተመሰረተ.

የቁጥር ኬሚካላዊ ትንተና ዘዴዎች

ከፍተኛ ዋጋግራቪሜትሪክ እና ቲትሪሜትሪክ አላቸው. የኬሚካል መጠናዊ ትንተና ክላሲካል ዘዴዎች ተብለው ይጠራሉ.

ቀስ በቀስ ክላሲካል ዘዴዎች ለመሳሪያዎች መንገድ ይሰጣሉ. ሆኖም ግን, እነሱ በጣም ትክክለኛ እንደሆኑ ይቆያሉ. የእነዚህ ዘዴዎች አንጻራዊ ስህተት 0.1-0.2% ብቻ ነው, ለመሳሪያ ዘዴዎች ደግሞ ከ2-5% ነው.

ግራቪሜትሪ

የስበት አሃዛዊ ትንተና ዋናው ነገር የፍላጎት ንጥረ ነገር በንጹህ መልክ እና በክብደቱ ውስጥ መለየት ነው. የአንድን ንጥረ ነገር ማግለል ብዙውን ጊዜ የሚከናወነው በዝናብ ነው። አንዳንድ ጊዜ የሚወስነው አካል በተለዋዋጭ ንጥረ ነገር (የዲቲል ዘዴ) መልክ መገኘት አለበት. በዚህ መንገድ, ለምሳሌ, በክሪስታል ሃይድሬትስ ውስጥ ያለውን የውሃ ክሪስታላይዜሽን ይዘት ማወቅ ይቻላል. የዝናብ ዘዴው በሚቀነባበርበት ጊዜ ሲሊክ አሲድ ይወስናል አለቶች, ብረት እና አሉሚኒየም በዓለቶች, ፖታሲየም እና ሶዲየም, ኦርጋኒክ ውህዶች ትንተና.

በግራቪሜትሪ ውስጥ ያለው የትንታኔ ምልክት ክብደት ነው።

በግራቪሜትሪ የቁጥር ትንተና ዘዴ የሚከተሉትን ደረጃዎች ያካትታል ።

የፍላጎት ንጥረ ነገርን የሚያካትት ድብልቅ ዝናብ.
የዝናብ መጠኑን ከሱፐርኔሽን ውስጥ ለማስወገድ የተገኘውን ድብልቅ ማጣሪያ.
ከመጠን በላይ ያለውን ንጥረ ነገር ለማስወገድ እና በላዩ ላይ ያሉትን ቆሻሻዎች ለማስወገድ ዝናቡን ማጠብ.
ማድረቅ በ ዝቅተኛ የሙቀት መጠኖችውሃን ለማንሳት ወይም በከፍተኛ ደረጃ ዝቃጩን ለመመዘን ተስማሚ ወደሆነ ቅርጽ ለመለወጥ.
የተፈጠረውን ደለል ማመዛዘን.

የስበት አሃዛዊ ትንተና ጉዳቶቹ የመወሰን ጊዜ እና ያለመመረጥ ናቸው (የዝናብ reagents እምብዛም ልዩ አይደሉም)። ስለዚህ, የመጀመሪያ ደረጃ ክፍፍል አስፈላጊ ነው.

ከግራቪሜትሪክ ዘዴ ጋር ስሌቶች

በግራቪሜትሪ የተካሄደው የቁጥር ትንተና ውጤቶች በጅምላ ክፍልፋዮች (%) ተገልጸዋል. ስሌቱ ያህል, የፍተሻ ንጥረ ያለውን የጅምላ ማወቅ አስፈላጊ ነው - G, ምክንያት ደለል ያለውን የጅምላ - m እና ልወጣ ምክንያት F. ለማስላት ቀመሮች ለመወሰን በውስጡ ቀመር. የጅምላ ክፍልፋይእና የመቀየሪያ ምክንያቶች ከዚህ በታች ቀርበዋል.

በደለል ውስጥ ያለውን ንጥረ ነገር ብዛት ማስላት ይችላሉ, ለዚህም, የመቀየሪያ ፋክተር F ጥቅም ላይ ይውላል.

የግራቪሜትሪክ ፋክተር ለአንድ የተወሰነ የሙከራ ክፍል እና የስበት ቅርጽ ቋሚ እሴት ነው.

የቲትሪሜትሪክ (ጥራዝ) ትንተና

Titrimetric assay ከፍላጎት ንጥረ ነገር ጋር በተመጣጣኝ መስተጋብር ውስጥ የሚበላው የሪአጀንት መፍትሄ መጠን ትክክለኛ መለኪያ ነው። በዚህ ሁኔታ ጥቅም ላይ የዋለው የሬጀንት ክምችት አስቀድሞ ተዘጋጅቷል. የ reagent መፍትሔ የድምጽ መጠን እና ትኩረት የተሰጠው, የፍላጎት ክፍል ይዘት ይሰላል.

"ቲትሪሜትሪክ" የሚለው ስም የመጣው "titer" ከሚለው ቃል ነው, ትርጉሙም የመፍትሄውን ትኩረት የሚገለጽበት አንዱ መንገድ ነው. ቲተር በ 1 ሚሊር መፍትሄ ውስጥ ምን ያህል ግራም ንጥረ ነገር እንደሚቀልጥ ያሳያል.

Titration የሚታወቅ የማጎሪያ መፍትሄን ወደ ሌላ የመፍትሄው የተወሰነ መጠን ቀስ በቀስ የመጨመር ሂደት ነው። ንጥረ ነገሩ እርስ በርስ ሙሉ በሙሉ ምላሽ እስከሚሰጥበት ጊዜ ድረስ ይቀጥላል. ይህ አፍታ ተመጣጣኝ ነጥብ ተብሎ የሚጠራ ሲሆን በጠቋሚው ቀለም ለውጥ ይወሰናል.

አሲድ-ቤዝ.
ድገም
ዝናብ.
ውስብስብ.

የቲትሪሜትሪክ ትንተና መሰረታዊ ጽንሰ-ሐሳቦች

የሚከተሉት ቃላት እና ጽንሰ-ሐሳቦች በቲትሪሜትሪክ ትንታኔ ውስጥ ጥቅም ላይ ይውላሉ.

ቲትራንት የተጨመረበት መፍትሄ ነው. ትኩረቱም ይታወቃል።
የቲታቲክ መፍትሄ ቲትረንት የሚጨመርበት ፈሳሽ ነው. ትኩረቱም መወሰን አለበት. የቲታቲክ መፍትሄ ብዙውን ጊዜ በጠርሙሱ ውስጥ ይቀመጣል, እና ቲቶር በቡሬው ውስጥ ይቀመጣል.
የእኩልነት ነጥብ በቲትሪሽኑ ውስጥ ያለው ነጥብ ከፍላጎቱ ንጥረ ነገር ጋር እኩል የሆነ ቁጥር ጋር እኩል ይሆናል.
አመላካቾች - ተመጣጣኝ ነጥቡን ለመመስረት የሚያገለግሉ ንጥረ ነገሮች.

መደበኛ እና የሚሰሩ መፍትሄዎች

Titrants መደበኛ እና የሚሰሩ ናቸው።

ደረጃውን የጠበቀ የአንድ ንጥረ ነገር ትክክለኛ ናሙና በአንድ የተወሰነ (አብዛኛውን ጊዜ 100 ሚሊር ወይም 1 ሊ) የውሃ መጠን ወይም ሌላ ፈሳሽ በማሟሟት ይገኛል። ስለዚህ መፍትሄዎችን ማዘጋጀት ይችላሉ-

ሶዲየም ክሎራይድ NaCl.
ፖታስየም ዲክሮማት ኬ 2 ክሮር 2 ኦ 7
ሶዲየም ቴትራቦሬት ና 2 B 4 O 7 ∙ 10H 2 O.
ኦክሌሊክ አሲድ H 2 C 2 O 4 ∙2H 2 O.
ሶዲየም ኦክሳሌት ና 2 ሲ 2 ኦ 4.
ሱኩሲኒክ አሲድ H 2 C 4 H 4 O 4 .

በላብራቶሪ ልምምድ ውስጥ, መደበኛ መፍትሄዎች ፊዚክስን በመጠቀም ይዘጋጃሉ. ይህ የተወሰነ መጠን ያለው ንጥረ ነገር (ወይም መፍትሄው) በታሸገ አምፑል ውስጥ ነው. ይህ መጠን ለ 1 ሊትር መፍትሄ ለማዘጋጀት ይሰላል. Fixanal ሊከማች ይችላል ከረጅም ግዜ በፊትከአምፑል መስታወት ጋር ምላሽ ከሚሰጡ አልካላይስ በስተቀር የአየር መዳረሻ ስለሌለው.

አንዳንድ መፍትሄዎች በትክክለኛ ትኩረት ሊዘጋጁ አይችሉም. ለምሳሌ, የፖታስየም ፐርማንጋኔት እና የሶዲየም ታይዮሰልፌት ክምችት ከውኃ ተን ጋር በመገናኘታቸው በመሟሟት ጊዜ ይለዋወጣል. እንደ አንድ ደንብ, የሚፈለገውን ንጥረ ነገር መጠን ለመወሰን የሚያስፈልጉት እነዚህ መፍትሄዎች ናቸው. ትኩረታቸው የማይታወቅ ስለሆነ ከቲትሬት በፊት መወሰን አለበት. ይህ ሂደት መደበኛነት ይባላል. ይህ በቅድመ-ደረጃቸው ከመደበኛ መፍትሄዎች ጋር የሥራ መፍትሄዎችን ትኩረት መወሰን ነው።

ለመፍትሄዎች መደበኛነት አስፈላጊ ነው-

አሲዶች - ሰልፈሪክ, ሃይድሮክሎሪክ, ናይትሪክ.
አልካላይስ.
ፖታስየም permanganate.
የብር ናይትሬት.

የአመልካች ምርጫ

ለ ትክክለኛ ትርጉምየእኩልነት ነጥብ ማለትም የቲትሬሽኑ መጨረሻ አስፈላጊ ነው ትክክለኛ ምርጫአመልካች. እነዚህ በፒኤች ዋጋ ላይ በመመስረት ቀለማቸውን የሚቀይሩ ንጥረ ነገሮች ናቸው. እያንዳንዱ አመላካች የመፍትሄውን ቀለም ሲቀይር ይለውጣል የተለየ ትርጉም pH, የሽግግር ክፍተት ይባላል. በትክክል ለተመረጠ አመልካች, የሽግግሩ ክፍተት ከፒኤች ለውጥ ጋር ይዛመዳል በተመጣጣኝ ነጥብ ክልል ውስጥ የቲትሬሽን ዝላይ ይባላል. እሱን ለመወሰን የቲዮሬቲክ ስሌቶች የሚከናወኑበት የቲትሬሽን ኩርባዎችን መገንባት አስፈላጊ ነው. በአሲድ እና በመሠረት ጥንካሬ ላይ በመመስረት አራት ዓይነት የቲትሬሽን ኩርባዎች አሉ.

በቲትሪሜትሪክ ትንታኔ ውስጥ ያሉ ስሌቶች

ተመጣጣኝ ነጥቡ በትክክል ከተወሰነ, ቲትረንት እና ቲታቲቲካል ንጥረ ነገር በተመጣጣኝ መጠን ምላሽ ይሰጣሉ, ማለትም, የቲትረንት ንጥረ ነገር (n e1) መጠን ከተጣራ ንጥረ ነገር መጠን (n e2): n ጋር እኩል ይሆናል. e1 \u003d n e2. የተመጣጣኝ ንጥረ ነገር መጠን ከተመጣጣኝ የሞላር ክምችት ምርት እና የመፍትሄው መጠን ጋር እኩል ስለሆነ እኩልነቱ እውነት ነው.

C e1 ∙V 1 = C e2 ∙V 2፣ በ፡

C e1 - የቲትረንት መደበኛ ትኩረት, የታወቀ እሴት;

ቪ 1 - የቲትረንት መፍትሄ መጠን, የታወቀ እሴት;

C e2 - የቲታቲክ ንጥረ ነገር መደበኛ ትኩረት, መወሰን አስፈላጊ ነው;

ቪ 2 - የቲታቲክ ንጥረ ነገር የመፍትሄው መጠን, በቲትሬሽን ጊዜ ይወሰናል.

C e2 \u003d C e1 ∙ V 1/V 2

የቲትሪሜትሪክ ትንታኔን ማካሄድ

በ titration የቁጥር ኬሚካላዊ ትንተና ዘዴ የሚከተሉትን ደረጃዎች ያካትታል ።

ከእቃው ናሙና የ 0.1 N መደበኛ መፍትሄ ማዘጋጀት.
በግምት 0.1 N የስራ መፍትሄ ማዘጋጀት.
በመደበኛ መፍትሄው መሠረት የሥራውን መፍትሄ መደበኛ ማድረግ.
የሙከራ መፍትሄ ከስራ መፍትሄ ጋር Titration.
አስፈላጊዎቹን ስሌቶች በማካሄድ ላይ.

የቁጥር ትንተና ተግባር በሙከራው ንጥረ ነገር ወይም ድብልቅ ውስጥ ያሉትን የግለሰቦችን የቁጥር ይዘት መወሰን ነው። የቁጥር አወሳሰን ውጤቶች አብዛኛውን ጊዜ በመቶኛ ይገለጻሉ። የቁጥር ትንተና በባዮሎጂ, ፊዚዮሎጂ, መድሃኒት, ባዮኬሚስትሪ, ኬሚስትሪ ውስጥ ጥቅም ላይ ይውላል የምግብ ምርቶችወዘተ.

ሁሉም የቁጥር ትንተና ዘዴዎች በሦስት ዋና ዋና ቡድኖች ሊከፈሉ ይችላሉ.

1. ግራቪሜትሪክ (ክብደት) ትንተና. የግራቪሜትሪክ ትንተና የአንድን ክፍል (ኤለመን ወይም ion) መጠን በመተንተን ምክንያት በተገኘው ንጥረ ነገር ብዛት መወሰን ነው. በዚህ ቡድን ዘዴዎች ውስጥ, የትንታኔው የተወሰነው ክፍል በንጹህ መልክ ወይም በሚታወቀው ስብጥር ውስጥ ተለይቶ ይታወቃል, የጅምላ መጠኑ ይወሰናል.

ለምሳሌ፣ በውስጡ ውህዶች ውስጥ ያለውን የባሪየም መጠን ለመወሰን ባ 2+ ion በዲዊት ሰልፈሪክ አሲድ ተጥሏል።

ВаС1 2 + H 2 S0 4 = BaS0 4 | + 2HC1.

የ BaSO 4 ዝናብ ተጣርቶ ፣ ታጥቧል ፣ ተጠርጓል እና በትክክል ይመዘናል። የተፋሰሱ BaS0 4 ብዛት እና ቀመሩን ማወቅ ምን ያህል ባሪየም እንደያዘ ያሰሉ። የግራቪሜትሪክ ዘዴ ከፍተኛ ትክክለኝነት ውጤቶችን ይሰጣል, ግን በጣም ጉልበት የሚጠይቅ ነው.

2. ቲትሪሜትሪክ (ቮልሜትሪክ) ትንተና. የቲትሪሜትሪክ ትንተና ከትንታኔው ጋር በተደረገው ምላሽ ውስጥ ጥቅም ላይ የዋለውን የሬጀንት መጠን በትክክል በመለካት ላይ የተመሠረተ ነው።
አካል. ሬጀንቱ በተወሰነ ትኩረትን መፍትሄ መልክ ይወሰዳል - ደረጃ የተሰጠው መፍትሄ.አፍታ፣
ሬጀንቱ ከተጠቀሰው ንጥረ ነገር ይዘት ጋር በሚመጣጠን መጠን ሲጨመር ፣ ማለትም የምላሹ ማብቂያ ጊዜ ይወሰናል። የተለያዩ መንገዶች. በቲያትር ወቅት፣ ከተንታኙ መጠን ጋር ተመጣጣኝ የሆነ የሬጀንት መጠን ይታከላል። ከትንታኔው ጋር ምላሽ የሰጠውን የመፍትሄውን መጠን እና ትክክለኛ ትኩረት ማወቅ, የትንታኔው መጠን ይሰላል.

የቲትሪሜትሪክ ትንተና ከግራቪሜትሪክ ትንታኔ ያነሰ ትክክለኛ ውጤቶችን ይሰጣል, ነገር ግን ጠቃሚ ጥቅሙ የመተንተን ከፍተኛ ፍጥነት ነው. በቲትሪኔሽን ወቅት በተከሰቱት ምላሾች አይነት ላይ በመመስረት የቲትሪሜትሪክ ትንተና በሶስት ቡድን ይከፈላል፡- የአሲድ-ቤዝ ቲትሬሽን ዘዴዎች፣ ሬዶክሲሜትሪ ዘዴዎች እና የዝናብ እና ውስብስብ የመፍጠር ዘዴዎች።

3. የፎቶሜትሪ ዘዴዎች. በዚህ ዘዴ, የአንድ ንጥረ ነገር መጠን የሚወሰነው በመፍትሔው ቀለም መጠን ነው. ይህንን ለማድረግ የቀለም ምላሾች የሚባሉትን ይጠቀሙ, ማለትም, የመፍትሄው ቀለም ለውጥ ጋር ተያይዞ የሚመጡ ምላሾች. ለምሳሌ, የብረቱን መጠን ሲወስኑ, ምላሹ ጥቅም ላይ ይውላል

FeCl3 + 3KSCN 7-ፌ(SCN) 3 + 3KCI፣

ቀይ መፍትሄ እንዲፈጠር ይመራል. የመፍትሄው የቀለም ጥንካሬ በምስላዊ ወይም በተገቢው መሳሪያዎች እርዳታ ይገመገማል.

አንዳንድ ጊዜ የሚወስነው አካል በደንብ ወደማይሟሟ ውህድነት ይቀየራል, እና የመተንተን ይዘት የሚለካው በመፍትሔው ብጥብጥ ጥንካሬ ነው. በዚህ መርህ ላይ የተመሰረተ ዘዴ ኔፊሎሜትሪ ይባላል. የፎቶሜትሪ እና ኔፊሎሜትሪ ዘዴዎች በጣም ትንሽ በሆነ መጠን ትንታኔውን የሚያካትቱትን ክፍሎች ለመወሰን ጥቅም ላይ ይውላሉ. የዚህ ዘዴ ትክክለኛነት ከግራቪሜትሪክ ወይም ከቲትሪሜትሪክ ያነሰ ነው.

ከእነዚህ ዘዴዎች በተጨማሪ ሌሎችም አሉ-የጋዝ ትንተና, የእይታ ትንተና, ኤሌክትሮኬሚካላዊ እና ክሮማቶግራፊ ዘዴዎች. ይህ መማሪያ እነዚህን ዘዴዎች አይሸፍንም.

ሁሉም የቁጥር ትንተና ዘዴዎች በኬሚካል እና ፊዚኮ-ኬሚካል የተከፋፈሉ ናቸው. የኬሚካል ዘዴዎች የስበት, የቲትሪሜትሪክ እና የጋዝ ትንተና, የፊዚዮኬሚካላዊ ዘዴዎች የፎቶሜትሪ እና ኔፊሎሜትሪ, ኤሌክትሮኬሚካላዊ, ስፔክትራል, ክሮማቶግራፊ የመተንተን ዘዴዎች ያካትታሉ.

በቁጥር ትንተና, ማክሮ-, ማይክሮ- እና ከፊል-ጥቃቅን ዘዴዎች ተለይተዋል. ይህ መማሪያ የማክሮ ዘዴን ብቻ ይሸፍናል። የማክሮ ውሳኔዎችን በሚያደርጉበት ጊዜ በአንጻራዊ ሁኔታ ትልቅ (0.01-0.1 ግ) የአንድ ንጥረ ነገር መጠን ይወሰናል. ልዩነቱ የፎቶሜትሪክ እና ኔፊሎሜትሪክ ዘዴዎች ናቸው, የትንታኔው መጠን የአንድ ሚሊግራም ክፍልፋይ ነው.

የትንታኔ ኬሚስትሪ ዘዴዎች በተለያዩ መርሆዎች ላይ ተመስርተው ሊመደቡ ይችላሉ. በንብረቱ በሚለካው ንብረት ላይ በመመስረት የሚከተሉት ዘዴዎች ተለይተዋል-ኬሚካል; አካላዊ እና ኬሚካል; አካላዊ (ሠንጠረዥ 14). የኬሚካላዊ ዘዴዎች መሠረት ትንተና ኬሚካላዊ ምላሾች ናቸው. አካላዊ እና ኬሚካላዊ ዘዴዎች በማናቸውም የአካላዊ መመዘኛዎች መለኪያ ላይ የተመሰረቱ ናቸው የኬሚካል ስርዓት, እንደ የስርዓቱ አካላት ባህሪ እና በኬሚካላዊ ምላሽ ሂደት ውስጥ መለወጥ. እንደነዚህ ያሉ መመዘኛዎች ለምሳሌ በፖታቲዮሜትሪ ውስጥ ያሉ እምቅ ችሎታዎች, የእይታ እፍጋት በስፔክትሮፎሜትሪ, ወዘተ. አካላዊ ዘዴዎች ከኬሚካዊ ግብረመልሶች አጠቃቀም ጋር የተቆራኙ አይደሉም. የአንድ ንጥረ ነገር ስብጥር የሚወሰነው የነገሩን አንዳንድ አካላዊ ባህሪያት (density, viscosity, radiation intensity, ወዘተ) በመለወጥ ነው. ድንበሮችን ግልጽ ማድረግበኬሚካላዊ እና ፊዚኮ-ኬሚካል እና ፊዚኮ-ኬሚካላዊ እና አካላዊ ዘዴዎች መካከል ምንም ልዩነት የለም. አካላዊ እና ፊዚኮ-ኬሚካላዊ ዘዴዎች ብዙውን ጊዜ መሣሪያ ተብለው ይጠራሉ. ውስጥ ከቅርብ ጊዜ ወዲህሁለት ወይም ከዚያ በላይ ዘዴዎችን በማጣመር "ድብልቅ" የሚባሉትን ዘዴዎች ይጠቀሙ. ለምሳሌ, chromato-mass spectrometry.

የቁጥር ትንተና ዘዴዎች

የመተንተን ዘዴዎች
ኬሚካል	ፊዚኮ-ኬሚካል	አካላዊ
ግራቪሜትሪ ቲትሪሜትሪ	ኤሌክትሮኬሚካል ስፔክቶስኮፒክ (ኦፕቲካል) ፍሎረሰንት ኪነቲክ ቴርሞሜትሪ ክሮማቶግራፊ	ስፔክቶስኮፒክ (የጨረር ሳይሆን) ኑክሌር ፊዚክስ ራዲዮኬሚካል
የትንታኔ ምልክት (ዋጋ በተግባራዊነቱ ከተንታኙ ይዘት ጋር የተያያዘ)
በጠቋሚው ቀለም መቀየር, የጋዝ መለቀቅ, ዝቃጭ, ወዘተ.	- የሚከሰተው በውጫዊ (ቫሌሽን) ኤሌክትሮኖች ተሳትፎ እና በተግባራዊነት ከቁስ ተፈጥሮ እና ትኩረት ጋር የተያያዘ ነው; - አንድ ንጥረ ነገር ሲገናኝ ይከሰታል የተለያዩ ዓይነቶችኃይል (ኤሌክትሪክ, ሙቀት, ኤሌክትሮማግኔቲክ ጨረር ኃይል); - በመፍትሔ ውስጥ ካለው ንጥረ ነገር ጋር በመገናኘት የተገኘ	- የውስጥ ኤሌክትሮኖች ወይም የአተሞች ኒውክሊየስ ተሳትፎ ጋር ይነሳል; - የመደመር ሁኔታእና የንጥረቱ ኬሚካላዊ ቅርጽ ምንም አይደለም

የአንድ ንጥረ ነገር ትንተና በኬሚካላዊ ቅንጅቱ ላይ ተጨባጭ መረጃን ማግኘትን ያካትታል። ጥቅም ላይ የዋሉት ዘዴዎች ምንም ቢሆኑም, የሚከተሉት መስፈርቶች በመተንተን ላይ ተጭነዋል.

1. የትንታኔው ትክክለኛነት የእነሱ ትክክለኛነት እና መራባትን ጨምሮ የአሰራር ዘዴው የጋራ ባህሪ ነው.
2. የመተንተን ውጤቶች ትክክለኛነት - ከትክክለኛዎቹ ጋር ቅርብ ውጤቶችን ማግኘት.
3. እንደገና መራባት - በተደጋጋሚ ውሳኔዎች ተመሳሳይ ወይም ተመሳሳይ ውጤቶችን ማግኘት.
4. ገላጭነት - የመተንተን ፍጥነት.
5. ስሜታዊነት - በዚህ ዘዴ ሊወሰን የሚችል አነስተኛ መጠን ያለው ንጥረ ነገር.
6. ሁለገብነት - ብዙ ክፍሎችን የመግለጽ ችሎታ. በተለይም በአንድ ናሙና ውስጥ በአንድ ጊዜ መወሰን አስፈላጊ ነው.
7. የመተንተን አውቶማቲክ. የጅምላ ተመሳሳይ ትንታኔዎችን ሲያካሂዱ, አንድ ሰው አውቶማቲክን የሚፈቅድ ዘዴን መምረጥ አለበት, ይህም የጉልበት ጥንካሬን, ስህተቶችን, ፍጥነትን ይጨምራል, እና የትንታኔ ወጪን ይቀንሳል.
21. የባህርይ ትንተና ዘዴ

የቁጥር ትንተና ፣ የኬሚካል ፣ የፊዚዮኬሚካል እና የፊዚካል ዘዴዎች ስብስብ ትንታኔውን የሚያካትቱትን ክፍሎች የቁጥር ሬሾን ለመወሰን። ከጥራት ትንተና ጋር ወደ እና. የትንታኔ ኬሚስትሪ ዋና ዋና ቅርንጫፎች አንዱ ነው። ለመተንተን በተወሰደው ንጥረ ነገር መጠን መሰረት, ማክሮ-, ከፊል-ማይክሮ-, ማይክሮ-እና አልትራ-ማይክሮ ዘዴዎች ተለይተዋል K. a. በማክሮሜትድ, የናሙና ክብደት ብዙውን ጊዜ> 100 mg, የመፍትሄው መጠን> 10 ml; በ ultramicromethods - 1-10-1 mg እና 10-3-10-6 ml, በቅደም ተከተል (በተጨማሪም የማይክሮ ኬሚካል ትንተና, Ultramicrochemical analysis). በጥናቱ ነገር ላይ በመመስረት, ኦርጋኒክ እና ኦርጋኒክ CA ተለይተዋል, እሱም በተራው, ወደ ኤሌሜንታል, ተግባራዊ እና ሞለኪውላዊ ትንተና ይከፋፈላል. የኤሌሜንታል ትንተና የንጥረ ነገሮች (አየኖች), ተግባራዊ ትንተና - በተተነተነው ነገር ውስጥ የተግባር (አጸፋዊ) አተሞች እና ቡድኖች ይዘት ለመወሰን ያስችልዎታል. ሞለኪውላር ኬ.ኤ. በተወሰነ ሞለኪውላዊ ክብደት ተለይተው የሚታወቁትን የግለሰብ ኬሚካላዊ ውህዶች ትንተና ያካትታል. አስፈላጊነትየደረጃ ትንተና ተብሎ የሚጠራው አለው - የተለያዩ ስርዓቶችን የግለሰብ መዋቅራዊ (ደረጃ) አካላትን ለመለየት እና ለመተንተን ዘዴዎች ስብስብ። ከልዩነት እና ስሜታዊነት በተጨማሪ (የጥራት ትንታኔን ይመልከቱ)። ጠቃሚ ባህሪዘዴዎች K. እና. - ትክክለኛነት, ማለትም, የመወሰን አንጻራዊ ስህተት ዋጋ; ትክክለኛነት እና ስሜታዊነት በ K. a. እንደ መቶኛ ተገልጿል.

ወደ ክላሲካል ኬሚካላዊ ዘዴዎች የኬ. የሚያጠቃልሉት፡ የግራቪሜትሪክ ትንተና፣ የትንታኔው ብዛት በትክክለኛ መለኪያ ላይ የተመሰረተ፣ እና የድምጽ መጠን ትንተና። የኋለኛው ደግሞ volumetric titrimetric ትንተና ያካትታል - አንድ ተንታኝ ጋር ምላሽ ውስጥ ፍጆታ reagent መፍትሔ የድምጽ መጠን ለመለካት ዘዴዎች, እና ጋዝ መጠን ትንተና - የተተነተነ gaseous ምርቶች መጠን ለመለካት ዘዴዎች (ቲትሪሜትሪክ ትንተና, ጋዝ ትንተና ይመልከቱ).

ክላሲካል ኬሚካላዊ ዘዴዎች ጋር, CA ውስጥ አካላዊ እና ፊዚካላዊ (የመሳሪያ) ዘዴዎች በስፋት ጥቅም ላይ ይውላሉ, የጨረር, የኤሌክትሪክ, adsorption, catalytic እና ሌሎች ባህሪያት መለካት ላይ የተመሠረተ, ያላቸውን ብዛት (ማጎሪያ) ላይ የተመካ ነው. ብዙውን ጊዜ እነዚህ ዘዴዎች በሚከተሉት ቡድኖች ይከፈላሉ-ኤሌክትሮኬሚካላዊ (ኮንዳክቶሜትሪ, ፖላሮግራፊ, ፖታቲሞሜትሪ, ወዘተ.); ስፔክትራል ወይም ኦፕቲካል (የልቀት እና የመምጠጥ ስፔክትራል ትንተና ፣ ፎቶሜትሪ ፣ ኮሪሜትሪ ፣ ኔፊሎሜትሪ ፣ የብርሃን ትንተና ፣ ወዘተ.); ኤክስሬይ (መምጠጥ እና ልቀት ኤክስ-ሬይ spectral ትንተና, ኤክስ-ሬይ ደረጃ ትንተና, ወዘተ); ክሮማቶግራፊ (ፈሳሽ, ጋዝ, ጋዝ-ፈሳሽ ክሮማቶግራፊ, ወዘተ.); ራዲዮሜትሪክ (የነቃ ትንተና, ወዘተ); የጅምላ ስፔክትሮሜትሪክ. የተዘረዘሩት ዘዴዎች በትክክለኛነት ከኬሚካላዊ ያነሰ, በስሜታዊነት, በመራጭነት, በአፈፃፀም ፍጥነት በከፍተኛ ሁኔታ ይልቃሉ. የኬሚካል ዘዴዎች ትክክለኛነት K. a. ብዙውን ጊዜ በ 0.005-0.1% ውስጥ ነው; በመሳሪያ ዘዴዎች የመወሰን ስህተቶች 5-10% እና አንዳንዴም ብዙ ናቸው. የአንዳንድ ዘዴዎች ስሜታዊነት ለ. እና. ከዚህ በታች ተሰጥቷል (%)

መጠን................................................ ......10-1

ግራቪሜትሪክ .................................................. .. 10-2

ልቀት ስፔክትራል................................10-4

የመምጠጥ ኤክስሬይ ስፔክትራል ...... 10-4

የጅምላ ስፔክትሮሜትሪ .........................10-4

ኩሎሜትሪክ ………………………………………………………………… 10-5

ቤተ-ሙከራ ቁጥር 9

የንብረቱ ኬሚካላዊ መለየት እና ትንተና

የትንታኔ ኬሚስትሪዘዴዎችን የሚያዳብር እና የሚተገበር ሳይንሳዊ ትምህርት ነው። አጠቃላይ አቀራረቦችእና በቦታ እና በጊዜ ውስጥ ስለ ቁስ አካል ጥንቅር እና ተፈጥሮ መረጃ ለማግኘት የሚረዱ መሳሪያዎች። በኬሚካላዊ ቅንጅቱ ስር የንጥል ስብጥር (በጣም አስፈላጊ እና የተለመደው የትንተና ዓይነት), ሞለኪውላዊ, ደረጃ, ኢሶቶፒክ ይረዱ. በሚወስኑበት ጊዜ የኬሚካል ስብጥርኦርጋኒክ ውህዶች ብዙውን ጊዜ ተግባራዊ ትንተና ጥቅም ላይ ይውላሉ - በተተነተነው ውህድ ሞለኪውል ውስጥ የተወሰኑ ተግባራዊ ቡድኖች መኖራቸውን ማቋቋም።

የጥራት እና የቁጥር ትንተና ዘዴዎች አሉ። የጥራት ትንተና ዓላማ ንጥረ ነገሮች, አየኖች, ሞለኪውሎች, ተግባራዊ ቡድኖች, ነጻ radicals, ደረጃዎች መካከል ያለውን የማጣቀሻ ውሂብ ጋር ያላቸውን በሙከራ የተገኙ ባህርያት ንጽጽር ላይ የተመሠረተ የሙከራ ናሙና ውስጥ የተካተቱ ደረጃዎች, በሌላ አነጋገር, ኬሚካላዊ መለያ ነው. ኦርጋኒክ ውህዶችን ሲተነተን, ነጠላ ንጥረ ነገሮች (ለምሳሌ, ካርቦን, ኦክሲጅን, ናይትሮጅን) ወይም ተግባራዊ ቡድኖች በቀጥታ ይገኛሉ. ሲተነተን ኦርጋኒክ ያልሆኑ ውህዶችየትኛዎቹ ionዎች፣ ሞለኪውሎች፣ የአተሞች ቡድኖች፣ የኬሚካል ንጥረ ነገሮች የተተነተነውን ንጥረ ነገር እንደያዙ ይወስኑ። የቁጥር ትንተና ተግባር በተተነተነው ንጥረ ነገር ወይም ድብልቅ ውስጥ ያሉትን የቁጥር ይዘት እና ሬሾን መወሰን ነው።

ኬሚካዊ መለያ (ማወቂያ)- ይህ የደረጃዎች ፣ ሞለኪውሎች ፣ አተሞች ፣ ion እና ሌሎች ዓይነት እና ሁኔታ መመስረት ነው። አካል ክፍሎችለታወቁ ንጥረ ነገሮች የሙከራ እና ተዛማጅ የማጣቀሻ መረጃዎችን በማነፃፀር ላይ የተመሰረቱ ንጥረ ነገሮች። መለየት የጥራት ትንተና ግብ ነው። በሚለይበት ጊዜ የንጥረ ነገሮች ስብስብ ብዙውን ጊዜ ይወሰናል, ለምሳሌ: ቀለም, ደረጃ ሁኔታ, ጥግግት, viscosity, መቅለጥ, መፍላት እና ደረጃ ሽግግር የሙቀት, solubility, electrode እምቅ, ionization ኃይል.

የጥራት ትንተና የሚለየው ደረቅ ቁስን በመለየት ገደብ (በመክፈቻው ዝቅተኛ) ነው, ማለትም. አነስተኛው አስተማማኝ ሊለይ የሚችል ንጥረ ነገር እና ከፍተኛው የንጥረቱ C ደቂቃ መጠን። እነዚህ ሁለት መጠኖች በግንኙነት እርስ በርስ የተያያዙ ናቸው፡-

የጥራት ትንተና ዘዴዎች

ደረቅ ትንተና ዘዴዎች.ተለዋዋጭ የብረት ውህዶች የቃጠሎውን ነበልባል በአንድ ወይም በሌላ ቀለም ይቀባሉ። ስለዚህ በጥናት ላይ ያለውን ንጥረ ነገር በፕላቲኒየም ሽቦ ላይ ቀለም ወደሌለው የእሳት ነበልባል ካስተዋወቁ በእቃው ሞለኪውል ውስጥ የተወሰኑ ንጥረ ነገሮች ባሉበት ጊዜ እሳቱ ቀለም ይኖረዋል።

እርጥብ ትንተና ዘዴዎች.የጥራት ትንተና ዘዴዎች የተመሰረቱ ናቸው ionic ምላሽ, ይህም ንጥረ ነገሮችን በተወሰኑ ionዎች መልክ መለየት ያስችላል. በምላሹ ሂደት ውስጥ, በመጠኑ የሚሟሟ ውህዶች, ቀለም ያላቸው ውስብስብ ውህዶች ይፈጠራሉ, ኦክሳይድ ወይም ቅነሳ በመፍትሔው ቀለም ውስጥ ይከሰታል. ሌሎች በዚህ መታወቂያ ላይ ጣልቃ የሚገቡ ካንቴኖች ከተወገዱ ማንኛውም cation የተወሰነ ምላሽ በመጠቀም ሊታወቅ ይችላል።

በጥቂቱ የሚሟሟ ውህዶችን በመፍጠር ለመለየት ሁለቱም የቡድን እና የግለሰብ ጭስ ማውጫዎች ጥቅም ላይ ይውላሉ።

አኒዮኖች ብዙውን ጊዜ በጨው መሟሟት ወይም በእንደገና ባህሪያት ይከፋፈላሉ.

የቁጥር ትንተና ዘዴዎች

የመወሰኛ ዘዴዎች ብዙውን ጊዜ የተከፋፈሉ ናቸው ኬሚካል, ፊዚዮ-ኬሚካላዊ,አንዳንድ ጊዜ ቡድን አካላዊየትንተና ዘዴዎች. የኬሚካል ዘዴዎች በኬሚካላዊ ምላሾች ላይ የተመሰረቱ ናቸው. ለመተንተን, እንደዚህ አይነት ምላሾች ብቻ ከውጫዊ ተጽእኖዎች ጋር ጥቅም ላይ ይውላሉ, ለምሳሌ, የመፍትሄው ቀለም ለውጥ, የጋዝ ዝግመተ ለውጥ, የዝናብ ወይም የዝናብ መፍታት, ወዘተ. እነዚህ ውጫዊ ነገሮች በ ይህ ጉዳይ, የትንታኔ ምልክቶች. የሚከሰቱ ኬሚካላዊ ለውጦች ይባላሉ የትንታኔ ምላሾችእና እነዚህን ምላሽ የሚያስከትሉ ንጥረ ነገሮች - የኬሚካል reagent. የፊዚዮኬሚካላዊ ዘዴዎችን በተመለከተ, በሂደት ላይ ያሉ ኬሚካላዊ ለውጦች, በመሳሰሉት መመዘኛዎች ላይ ለውጥን የሚያመጣውን የመፍትሄው የቀለም መጠን በስፔክትሮፕቶሜትሪ, በቮልቲሜትሪ ውስጥ ያለው ስርጭት መጠን, ወዘተ, አካላዊ መሳሪያዎችን በመጠቀም ይመዘገባሉ. በአካላዊ ዘዴዎች ሲተነተኑ, ኬሚካላዊ ግብረመልሶች ጥቅም ላይ አይውሉም, ግን የተጠኑ ናቸው አካላዊ ባህሪያትከመሳሪያዎች ጋር ንጥረ ነገሮች. ለ አካላዊ ዘዴዎችክሮማቶግራፊ፣ የኤክስሬይ ልዩነት፣ luminescent፣ ራዲዮአክቲቭ የትንተና ዘዴዎች፣ ወዘተ ያካትቱ።

የቲትሪሜትሪክ ዘዴ ሁሉም ንጥረ ነገሮች እርስ በእርሳቸው ተመሳሳይ በሆነ መጠን ምላሽ በመስጠቱ እውነታ ላይ የተመሰረተ ነው በቲትሪሜትሪ ውስጥ ያለው የትንታኔ ምልክት የድምጽ መጠን ነው. አቻ የሆነ አንዳንድ እውነተኛ ወይም ሁኔታዊ ቅንጣት ማያያዝ፣ መልቀቅ ወይም በማንኛውም ሌላ መንገድ ከአንድ ሃይድሮጂን ion በአሲድ-ቤዝ ምላሾች ወይም አንድ ኤሌክትሮን በ redox reactions ውስጥ ነው።

ሁኔታዊ ቅንጣት አቶም፣ ሞለኪውል፣ ion፣ የሞለኪውል አካል ሊሆን ይችላል። ለምሳሌ, በምላሹ

ና 2 CO 3 + HCl \u003d NaHCO 3 + NaCl

ሁኔታዊ ቅንጣት ና 2 CO 3 ሞለኪውል ነው፣ እና በምላሹ

ና 2 CO 3 + 2HCl \u003d ና 2 CO 3 + 2NaCl

ሁኔታዊ ቅንጣት ½ ና 2 CO 3 ነው።

በምላሹ

KMnO 4 + 5 e + 8H + → Mn 2+ + 4 H 2 O + K +

መደበኛ አሃድ - 1/5 KMnO 4.

ለአንድ ሃይድሮጂን ion ወይም ለኤሌክትሮን በተሰጠው ምላሽ የአንድ ሞለኪውል ክፍልፋይ ምን ያህል እኩል እንደሆነ የሚያሳየው ቁጥር ይባላል። ተመጣጣኝ ሁኔታ (ረ) .ለምሳሌ ፣ f Na 2 CO 3 \u003d 1 ለመጀመሪያው ምላሽ ፣ f Na 2 CO 3 \u003d 1/2 ለሁለተኛው ምላሽ እና f KMnO 4 \u003d 1/5 ለሦስተኛው ምላሽ።

በተግባራዊ ሁኔታ, ሞለኪውሎች, ionዎች, አቻዎች, በጣም ትንሽ ስለሆኑ (~ 10 -24 ግ) መጠቀም የማይመች ነው. ተጠቅሟል የእሳት እራት፣ 6.02 1023 ሁኔታዊ ቅንጣቶችን የያዘ. የአንድ ሞለኪውል ብዛት ይባላል የሞላር ክብደት, እናየአንድ ሞለኪውል እኩል መጠን ይባላል ከኢ.ሜ ጋር የሚመጣጠን ሞራ ግርዶሽ የአንድ ንጥረ ነገር መጠን X ነው።

ኢ \u003d ሞል.ጅም ∙f (9)

Molar mass ልኬት g/mol አለው። ለምሳሌ በል። mass Na 2 CO 3 \u003d 106 (g / mol), mol. mass ½ ና 2 CO 3 \u003d 53 (ግ / ሞል) ወይም በሌላ መንገድ ኢ ና 2 CO 3 (f \u003d 1) \u003d 106 ፣ ኢ ና 2 CO 3 (f=1/2) =53.

መፍትሄዎች በቲትሪሜትሪ ውስጥ ጥቅም ላይ ይውላሉ. የመፍትሄው ትኩረት በአንድ ክፍል ውስጥ ባለው ንጥረ ነገር መጠን ይገለጻል። አንድ ሊትር (1 ዲሜ 3) በቲትሪሜትሪ ውስጥ እንደ አንድ የድምፅ አሃድ ይወሰዳል. በአንድ ሊትር 1 ሞል ሁኔታዊ ቅንጣቶችን የያዘ መፍትሄ ሞላር ይባላል። ለምሳሌ ፣ C HCl \u003d 1 M (አንድ-ሞላር የ HCl መፍትሄ) ፣ C HCl \u003d 0.1 M (የ HCl ዲሲሞላር መፍትሄ) ፣ C ½ Na 2 CO 3 \u003d 0.1 M (ዲሲሞላር መፍትሄ ½ ና 2 CO 3) . በአንድ ሊትር 1 ሞለኪውሎች ያለው መፍትሄ መደበኛ ይባላል; በዚህ ሁኔታ, ተመጣጣኝ ሁኔታን ማመልከት አስፈላጊ ነው. ለምሳሌ, 0.1 n ና 2 CO 3 (f=1) ወይም 0.1 n ና 2 CO 3 (f=1/2), ና 2 CO 3 ዲሲሞላር መፍትሄ f=1 ከሆነ, ከዚያም ሞላር እና መደበኛ ውህዶች አንድ ናቸው.

ሁለት ንጥረ ነገሮች በተመጣጣኝ መጠን ምላሽ ከሰጡ፣ የቁስ 1 (n 1) መጠን ከቁስ 2 (n 2) ጋር እኩል ነው። ከ n 1 = M 1 V 1 እና n 2 = M 2 V 2, ከዚያ

M 1 V 1 \u003d M 2 V 2.

የአንዱን ንጥረ ነገር ትኩረት እና የመፍትሄዎቹን መጠኖች ማወቅ ፣ የማይታወቅ ትኩረትን እና በዚህም ምክንያት የሌላውን ንጥረ ነገር ብዛት መፈለግ ፋሽን ነው።

M 2 = (10) ወይም N 2 = (11) እና

m = M 2 · mol.wt (12) ወይም m = N 2 · E (13).

ከመንጋጋው እና ከተለመዱት ስብስቦች በተጨማሪ የመፍትሄው ደረጃ ጥቅም ላይ ይውላል. ቲተር በ 1 ሚሊር መፍትሄ ውስጥ የሶላቱን ግራም ብዛት ያሳያል. Titer ለ analyteየዚህ መፍትሄ 1 ሚሊር ምላሽ የሚሰጠውን የትንታኔውን ብዛት ያሳያል; ለምሳሌ, T HCl / Ca CO 3 \u003d 0.006 g / cm 3, ይህ ማለት 1 ml የ HCl መፍትሄ ከ 0.006 ግራም CaCO 3 ጋር ምላሽ ይሰጣል.

ደረጃ የተሰጠው ፣ወይም መደበኛ ፣መፍትሄ - ትኩረቱ የሚታወቅበት መፍትሄ ከፍተኛ ትክክለኛነት. ደረጃ -በትክክል ተመጣጣኝ መጠን ለመወሰን ለትንታኔው ደረጃ ያለው መፍትሄ ማከል። Titration መፍትሔ ብዙውን ጊዜ እንደ ይባላል የስራ መፍትሄወይም titrant.የቲትሬሽን ቅጽበት፣ የተጨመረው ቲትረንት መጠን በኬሚካላዊ መልኩ ከቲትሬትድ ንጥረ ነገር መጠን ጋር ሲመሳሰል፣ ይባላል። ተመጣጣኝ ነጥብ(ቲ፣ኢ.) . የመለየት ዘዴዎች ማለትም. የተለያዩ: ምስላዊ (በአመላካች እና በአመልካች እርዳታ), አካላዊ እና ኬሚካል.

በቲትሪሜትሪ ውስጥ ጥቅም ላይ የሚውሉ ምላሾች የሚከተሉትን መስፈርቶች ማሟላት አለባቸው።

ምላሹ በቁጥር መቀጠል አለበት፣ ማለትም. የተመጣጠነ ቋሚው መጠን በቂ መሆን አለበት;
ምላሹ መቀጠል አለበት ከፍተኛ ፍጥነት;
ምላሹ በፍሰቱ ውስብስብ መሆን የለበትም አሉታዊ ግብረመልሶች;
ማስተካከል የሚቻልበት መንገድ መኖር አለበት ማለትም.

በተመጣጣኝ ነጥብ የመጠገን ዘዴ መሰረት, የቀለም አመልካቾች, የፖታቲዮሜትሪክ titration ዘዴዎች, conductometric, photometric, ወዘተ. በቲትሪሜትሪክ ወቅት በሚከሰተው ዋና ምላሽ ዓይነት ሲከፋፈሉ የሚከተሉት የቲትሪሜትሪክ ትንተና ዘዴዎች ብዙውን ጊዜ ተለይተዋል-

የአሲድ-ቤዝ መስተጋብር ዘዴዎች ከፕሮቶን ማስተላለፍ ሂደት ጋር የተገናኙ ናቸው-

H ++ OH - \u003d H 2 O

CH 3 COOH + OH - \u003d CH 3 COO - + H 2 O

ውስብስብ ምስረታ ዘዴዎች የማስተባበር ውህዶች ምስረታ ምላሽ ይጠቀማሉ:

ኤችጂ 2+ + 2Cl - = HgCl 2 (ሜርኩሪሜትሪ)

ኤምጂ 2+ + ሸ 2 Y 2- = MgY 2- + 2H + (ውስብስብነት)

የዝናብ ዘዴዎች በደንብ የማይሟሟ ውህዶች መፈጠር ላይ የተመሰረቱ ናቸው-

Ag ++ Cl - = AgCl (አርጀንቲሜትሪ)

Hg + 2Cl - \u003d Hg 2 Cl 2 (ሜርኩሮሜትሪ)

Redox ዘዴዎች አንድ ትልቅ ቡድን redox ምላሽ ያዋህዳል:

MnO + 5 Fe 2+ + 8H + = Mn 2+ + 5Fe 3+ + 4 H 2 O (ፐርማንጋናቶሜትሪ)

2S 2 O + I 2 \u003d S 4 O + 2I - (አዮዲን)

ተመጣጣኝ ነጥቡን ለማግኘት ብዙውን ጊዜ ልዩነት ያለው ኩርባ በመጋጠሚያዎች ውስጥ ይገነባል ΔрН / ΔV - V, i.e. በተጨመረው የመፍትሄ መጠን ለውጥ በ pH ውስጥ ያለውን የለውጥ መጠን ይወስኑ የተለያዩ ነጥቦች titration. የእኩልነት ነጥቡ በተገኘው ከፍተኛው ኩርባ ይገለጻል፣ እና በ abcissa ላይ ያለው ንባብ ከዚህ ከፍተኛው ጋር የሚዛመደው የቲትረንት መጠን እስከ ተመጣጣኝ ነጥብ ድረስ ለማድረስ ጥቅም ላይ ይውላል። ተመጣጣኝ ነጥቡን ከተለያየ ከርቭ መወሰን ከቀላል pH-V ግንኙነት የበለጠ ትክክለኛ ነው።

ለምሳሌ. 20 ሴሜ 3 0.02M HCl መፍትሄ Titration 15.00 ሴሜ 3 NaOH መፍትሄ ይበላል. የዚህን መፍትሄ የንጋጋ ክምችት ይወስኑ.

መፍትሄ።ቁሳቁሶቹ እርስ በእርሳቸው በጥብቅ በተመጣጣኝ መጠን ምላሽ ስለሚሰጡ, በተመጣጣኝ ነጥብ ላይ ያለው የ HCl መጠን ከ NaOH መጠን ጋር እኩል መሆን አለበት, ማለትም.

n (HCl) = n (ናኦኤች); n (HCl) = C (HCl) V (HCl); n (ናኦህ)= ሲ (ናኦህ) ቪ(ናኦህ);

ሲ(ናኦህ)= ;

ሲ (ናኦህ) = \u003d 0.02667 mol / dm 3.

ዓላማ፡-"ደረቅ" እና "እርጥብ" የኬሚካላዊ መለያ ዘዴዎችን ለማጥናት, ከቲትሪሜትሪክ የመተንተን ዘዴ ዋና ዋና ድንጋጌዎች ጋር ለመተዋወቅ እና የአሲድ እና የአልካላይን ትኩረትን ለመወሰን ዘዴን ለማወቅ.

ቁሳቁሶች እና መሳሪያዎች;

1. ጋዝ ማቃጠያ;

2. የፕላቲኒየም ሽቦ,

3. የሙከራ ቱቦዎች;

4. የሙከራ ቱቦ መደርደሪያ,

5. ትሪፖድ,

6. ቡሬ፣

7. titration flask

8. የ reagents ስብስብ: ደረቅ ጨው - KCl, LiCl, NaCl, CaCl 2, BaCl 2, SrCl 2, CuCl 2, 0.5N መፍትሄዎች Na 3 PO 4, AgNO 3, FeSO 4, K 3, K 4, KOH, FeCl 3፣ KSCN፣ KI፣ NaCl፣ NaBr፣ HNO 3

የቁጥር ትንተና ግቦች. የቁጥር ትንተና ዘዴዎች. የኬሚካል ትንተና ዘዴዎች. ግራቪሜትሪክ እና ቲትሪሜትሪክ የመተንተን ዘዴዎች.የመሣሪያ ትንተና ዘዴዎች. ፎቶሜትሪ እና ስፔክትሮፖሜትሪ. አቶሚክ ለመምጥ spectroscopy. የአቶሚክ ልቀት ስፔክትሮስኮፒ.ግንመምጠጥግን -የእይታ ዘዴ. ንጥረ ነገርን ለመወሰን ኔፊሎሜትሪክ ዘዴ. ልቀት ነበልባል photometry. luminescent ዘዴ. Chromatographic ትንተና.ኤሌክትሮኬሚካል ዘዴዎች.ፖታቲዮሜትሪ. መስኮችግለ ታሪክ ኮንዳክቶሜትሪ.

የቁጥር ትንተና የትንታኔ ኬሚስትሪ ክፍል ሲሆን ተግባሩ በተተነተነው ነገር ውስጥ ያሉትን ንጥረ ነገሮች (አየኖች) ፣ ራዲካልስ ፣ ተግባራዊ ቡድኖች ፣ ውህዶች ወይም ደረጃዎች መጠን (ይዘት) መወሰን ነው።

የቁጥር ትንተና በጥናት ላይ ያለውን ነገር ኤለመንታዊ እና ሞለኪውላዊ ስብጥርን ወይም የነጠላ ክፍሎቹን ይዘት ለመመስረት ያስችልዎታል። በጥናቱ ነገር ላይ በመመስረት, ኦርጋኒክ እና ኦርጋኒክ ትንታኔዎች ተለይተዋል. በምላሹም በኤሌሜንታል ትንተና የተከፋፈሉ ሲሆን ተግባራቸውም በተተነተነው ነገር ውስጥ ምን ያህል ንጥረነገሮች (አየኖች) እንደሚገኙ ለማወቅ ወደ ሞለኪውላር እና ተግባራዊ ትንታኔዎች, በተተነተነው ነገር ውስጥ ስለ ራዲካል ፣ ውህዶች ፣ እንዲሁም ተግባራዊ የአተሞች ቡድን ብዛት ይዘት ምላሽ ይሰጣል ።

የቁጥር ትንተና በተወሰኑ ቅደም ተከተሎች ውስጥ ይከናወናል, ይህም ናሙናዎችን እና ናሙናዎችን ማዘጋጀት, ትንተና, ትንተና እና የትንታኔ ውጤቶችን ማስላት ያካትታል.

የቁጥር ትንተና በስፋት ጥቅም ላይ የሚውለው ማዕድን፣ ብረቶች፣ ኦርጋኒክ እና ኦርጋኒክ ውህዶችን ስብጥር ለማጥናት ነው። በቅርብ አመታት ልዩ ትኩረትበአየር, በውሃ አካላት, በአፈር ውስጥ, በምርቶች ውስጥ መርዛማ ንጥረ ነገሮችን ይዘት መወሰንን ያመለክታል: ምግብ, የተለያዩ እቃዎች.

የቁጥር ትንተና ዘዴዎች ምደባ. ሁሉም የቁጥር ትንተና ዘዴዎች በሁለት ትላልቅ ቡድኖች ሊከፈሉ ይችላሉ-ኬሚካል እና መሳሪያ. ብዙ የመሳሪያ ዘዴዎች በኬሚካላዊ ህጎች እና በንጥረ ነገሮች ባህሪያት ላይ የተመሰረቱ ስለሆኑ ይህ ክፍፍል የዘፈቀደ ነው.

የኬሚካል መጠናዊ ትንተና ክላሲካል ዘዴዎች ናቸው የስበት (ክብደት) ትንተናእና ቲትሪሜትሪክ (ቮልሜትሪክ) ትንተና.

የስበት ዘዴ.የስልቱ ዋናው ነገር የተወሰነ ክፍልን የሚያካትት በጥቂቱ የሚሟሟ ድብልቅ ማግኘት ነው. ይህንን ለማድረግ የአንድ ንጥረ ነገር ናሙና በአንድ ወይም በሌላ ፈሳሽ ውስጥ ይሟሟል ፣ ብዙውን ጊዜ ውሃ ፣ እና በደንብ የማይሟሟ ውህድ በሚፈጥረው reagen በመጠቀም ዝቅተኛ የ SP እሴት ከተተነተነው ውህድ ጋር ይፈስሳል። ከዚያም ከተጣራ በኋላ ዝናቡ ይደርቃል, ይጣላል እና ይመዝናል. በንጥረቱ ብዛት ፣ የተወሰነው ክፍል ብዛት ተገኝቷል እና በተተነተነው ናሙና ውስጥ ያለው የጅምላ ክፍልፋይ ይሰላል።

የግራቪሜትሪክ ዘዴ ዓይነቶች አሉ. በ distillation ዘዴ ውስጥ, የተተነተነው ክፍል ከ reagent ጋር በሚገናኝ ጋዝ መልክ ተለይቷል. የ reagentን ብዛት በመቀየር, በናሙናው ውስጥ የሚመረጠው የንጥረ ነገር ይዘት ይገመገማል. ለምሳሌ, በዓለት ውስጥ ያሉ የካርቦንዶች ይዘት የተተነተነውን ናሙና ወደ አሲድ በማጋለጥ ሊታወቅ ይችላል, ይህም CO 2 ን ያስወጣል. የ CO 2 የተለቀቀው መጠን በአንድ ንጥረ ነገር ብዛት ለውጥ ሊታወቅ ይችላል ፣ ለምሳሌ ፣ CO 2 ምላሽ በሚሰጥበት ጊዜ።

የግራቪሜትሪክ ዘዴ ዋና ጉዳቶች አንዱ አድካሚነቱ እና በአንጻራዊነት ረጅም ጊዜ የሚቆይበት ጊዜ ነው። ብዙም አድካሚ የሆነው ኤሌክትሮግራቪሜትሪክ ዘዴ ነው፣ የሚለካው ብረት እንደ መዳብ በካቶድ (ፕላቲኒየም ፍርግርግ) ላይ የሚቀመጥበት ነው።

CU 2+ + 2е = ኩ

በተተነተነው መፍትሄ ውስጥ ያለው የብረታ ብረት መጠን የሚወሰነው ከኤሌክትሮላይዜሽን በፊት እና በኋላ ባለው የካቶድ ብዛት ላይ ካለው ልዩነት ነው. ይሁን እንጂ ይህ ዘዴ ሃይድሮጂን ያልተለቀቀባቸው ብረቶች (መዳብ, ብር, ሜርኩሪ) ላይ ለመተንተን ብቻ ተስማሚ ነው.

የቲትሪሜትሪክ ትንተና.የስልቱ ይዘት ከተተነተነው አካል ጋር በምላሹ ውስጥ የሚበላውን የአንድ ወይም ሌላ reagent የመፍትሄውን መጠን መለካት ነው። ለእነዚህ ዓላማዎች, የቲትሬትድ መፍትሄዎች የሚባሉት ጥቅም ላይ ይውላሉ, ትኩረታቸው (ብዙውን ጊዜ የመፍትሄው ደረጃ) ይታወቃል. ቲተር በ 1 ሚሊር (1 ሴ.ሜ 3) የቲትሬትድ መፍትሄ (በ g / ml እና g / cm 3) ውስጥ የሚገኘው የንጥረ ነገር ብዛት ነው። ውሳኔው የሚከናወነው በቲትሬሽን ዘዴ ነው, ማለትም. የቲታቲክ መፍትሄ ወደ ትንተና መፍትሄ ቀስ በቀስ መጨመር, መጠኑ በትክክል የሚለካው. የእኩልነት ነጥቡ ሲደረስ ቲትሬሽኑ ይቆማል, ማለትም. የቲትሬትድ መፍትሄ እና የተተነተነው አካል reagent እኩያ ማግኘት።

በርካታ የቲትሪሜትሪክ ትንተና ዓይነቶች አሉ፡- የአሲድ-ቤዝ ቲትሬሽን፣ የዝናብ titration፣ ኮምፕሌክስሜትሪክ ቲትሬሽን እና ሪዶክስ ቲትሬሽን።

በዋናው ላይ የአሲድ-ቤዝ ቲትሬሽንየገለልተኝነት ምላሽ ነው

ሸ ++ ኦህ - ↔ ሸ 2 0

ዘዴው በአልካሊ መፍትሄ የሃይድሮጅን ionዎችን በቲትሬሽን ወይም በሃይድሮክሳይድ ionዎችን በአሲድ መፍትሄዎች በማጣራት የሃይድሮክሳይድ ionዎችን መጠን ለመወሰን ዘዴው የአሲድ ወይም የኬቲስ ክምችት መጠን ለመወሰን ያስችላል. የእኩልነት ነጥብ በተወሰነ የፒኤች ክልል ውስጥ ቀለም የሚቀይሩ የአሲድ-ቤዝ አመልካቾችን በመጠቀም ይመሰረታል. ለምሳሌ የአሲድ-ቤዝ ቲትሬሽን ዘዴ የውሃውን የካርቦኔት ጥንካሬ ሊወስን ይችላል, ማለትም. የ HCO 3 ትኩረት - የሜቲል ብርቱካን አመላካች በሚገኝበት ጊዜ መፍትሄውን ከ Hcl ጋር በማጣራት በውሃ ውስጥ

HCO 3 - + H + → H 2 0 + C0 2

በተመጣጣኝ ነጥብ, የጠቋሚው ቢጫ ቀለም ወደ ፈዛዛ ሮዝ ይለወጣል. ስሌቱ የተሰራው በተመጣጣኝ ህግ እኩልነት መሰረት ነው /

Cec፣ HC O3፣ V 1 \u003d Cec፣ HCl V 2፣

ቪ 1 እና ቪ 2 ባሉበት - የተተነተኑ እና የታተሙ መፍትሄዎች ጥራዞች; С eq HCl በቲትሬትድ መፍትሄ ውስጥ ያለው የ HCl ንጥረ ነገር መደበኛ መጠን ነው ፣ с eqNS03 በተተነተነው መፍትሄ ውስጥ የ HCO 3 ions ተመጣጣኝ የሞላር ክምችት ነው።

በ የዝናብ መጠንየተተነተነው መፍትሔ ከቲትሬትድ የመፍትሄ አካል ጋር በደንብ የማይሟሟ ውህድ በሚፈጥረው ሬጀንት ተጣብቋል። ተመጣጣኝ ነጥቡ የሚለካው ከሪአጀንት ጋር ባለ ቀለም ውህድ የሚፈጥር አመልካች በመጠቀም ነው፡ ለምሳሌ፡ ቀይ ፕሪሲፒትት Ag 2 Cr0 4 አመልካች K 2 Cr0 4 ከመጠን በላይ Ag + ions ሲገናኝ የክሎራይድ መፍትሄ በ የብር ናይትሬት መፍትሄ.

ውስብስብ ቲትሬሽን. ኮምፕሌክስሜትሪክ titration ውስጥ, መፍትሔ ውስጥ analyte titrated አንድ ኮምፕሌክስ, በጣም ብዙ ጊዜ ethylenediaminetetraacetic አሲድ (EDTA, complexon II) ወይም disodium ጨው (ኮምፕሌክስ III ወይም Trilon B) ጋር. ኮምፕሌክስ ሊንዶች ናቸው እና ብዙ cations ያሏቸው ውስብስብ ነገሮች ይመሰርታሉ። የእኩልነት ነጥብ አመልካቾች ብዙውን ጊዜ ከተተነተነው ion ጋር ቀለም ያለው ውስብስብ ውህድ የሚፈጥሩ ማያያዣዎች ናቸው። ለምሳሌ, ጠቋሚው ክሮሞጅን ጥቁር ከካልሲየም እና ማግኒዥየም ጋር ይመሰርታል ውስብስብ [Ca Ind] - እና - ቀይ. ካልሲየም ፣ ማግኒዥየም እና አመልካች አየኖች ከኮምፕሌክስ III መፍትሄ ጋር የያዙ ወይን-ቀይ መፍትሄን በማግኘቱ ፣ ካልሲየም ከኮምፕሌክስ ጋር የበለጠ የተረጋጋ ውስብስብ ሁኔታን ያገናኛል ፣ በተመሳሳይ ጊዜ ጠቋሚዎቹ አኒዮኖች ይለቀቃሉ እና መፍትሄውን ይሰጣሉ ። ሰማያዊ ቀለም. ይህ የኮምፕሌክስሜትሪክ titration ዘዴ ጥቅም ላይ ይውላል, ለምሳሌ, የውሃውን አጠቃላይ ጥንካሬ ለመወሰን.

Redox Titration. ይህ ዘዴ የሚቀንሰውን ኤጀንት መፍትሄ በቲትሬትድ ኦክሳይድ ኤጀንት መፍትሄ ወይም የኦክሳይድ ወኪል መፍትሄን ከቲትሬትድ መቀነሻ ወኪል መፍትሄ ጋር በማያያዝ ያካትታል። እንደ ኦክሳይድ ወኪሎች የቲትሬትድ መፍትሄዎች, የፖታስየም permanganate KMn0 4 (ፐርማንጋናቶሜትሪ), የፖታስየም ዲክሮሜትሪ K 2 Cr 2 0 7 (dichromatometry), አዮዲን I 2 (iodometry) መፍትሄዎች ጥቅም ላይ ይውላሉ.

በፐርማንጋኖሜትሪክ አሲዳማ መካከለኛ ክፍል ውስጥ ኤምኤን (VII) (ቀይ ቀለም) ወደ ኤምኤን (II) (ቀለም የሌለው መፍትሄ) ይቀየራል። ለምሳሌ, ፐርማንጋናቶሜትሪክ ቲትሬሽን በመፍትሔ ውስጥ የናይትሬትስን ይዘት ሊወስን ይችላል

2KMn0 4 + 5KN0 2 + 3H 2 S0 4 = 2MnS0 4 + K 2 S0 4 + 5KN0 3 + ZN 2 0

በ dichromatometric titration ውስጥ, ጠቋሚው ዲፊኒላሚን ነው, እሱም የመፍትሄውን ቀለም ያቀባል ሰማያዊ ቀለምከመጠን በላይ የ dichromate ions. በ iodometric titration, ስታርች እንደ አመላካች ሆኖ ያገለግላል. Iodometric titration የኦክሳይድ ወኪሎችን መፍትሄዎችን ለመተንተን ጥቅም ላይ ይውላል, በዚህ ጊዜ የቲታቲክ መፍትሄ አዮዳይድ ion ይዟል. ለምሳሌ, መዳብ መፍትሄዎቹን በአዮዳይድ መፍትሄ በማስተካከል ሊታወቅ ይችላል

2Cu 2+ + 4G \u003d 2CuI + I 2

ከዚያም የተገኘው መፍትሄ በሶዲየም thiosulfate ና 2 ኤስ 2 0 3 የቲትሬትድ መፍትሄ በቲትሬሽኑ መጨረሻ ላይ የተጨመረው የስታርች አመልካች ነው.

2ና 2 S 2 0 3 + I 2 \u003d 2NaI + Na 2 S 4 0 6